食品中動物用藥殘留量檢驗方法－抗原蟲劑多重殘留分析

《食品中動物用藥殘留量檢驗方法－抗原蟲劑多重殘留分析》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、食品中動物用藥殘留量檢驗方法-抗原蟲劑多重殘留分析99年3月12日署授食字第0991900107號公告1.適用範圍：本檢驗方法適用於畜禽產品中抗原蟲劑那寧素(narasin)、海樂福精(halofuginone)、羅苯嚅碇(robenidinehydrochloride)、戴克拉爾(diclazuril)、乃卡巴精(nicarbazin)、待美I密口坐(dimetridazole)及硝基甲I密u坐乙醇(melonidazole)之檢驗。2.檢驗方法:液相層析串聯質譜法(liquidchromatography/tandemmassspectro

2、metry,LC/MS/N1S)°2.1.裝置：2.1.1.液相層析串聯質譜儀：2.1.1.1.離子源:電灑離子化(electrosprayionization,ESI)°2.1.1.2.層析管:ACQUITYUPLC®HSST3，1.8“m，2.1mmx10cm，或同級品。2.1.2.均質機(Homogenizer)°2.1.3.旋渦混合器(Voitexmixer)°2.1.4.超音波震盪器(Ultrasonicvibrafor)°2.1.5.離心機(Centrifuge):轉速可達4000rpm以上者。2.1.6.固相真空萃取裝置(Soli

3、dphaseextractionvacuummanifolds)°2.1.7.氮氣蒸發裝置(Nitrogenevaporator)。22試藥：乙月青及甲醇均採用液相層析級：甲酸、二甲基甲醯胺(dimethylformamide)、無水硫酸銷及乙醇均採用試藥特級：海樂福精乳酸勰標準原液(halofuginonelactate100/zg/mL，相當於含海樂福精82.2/zg/mL)，那寧素、羅苯陀碇、戴克拉爾、乃卡巴精、待美嚅n坐及硝基甲畅坐乙醇對照用標準品：dimetndazole-d3(DM乙cb)、4,4*-dinitiocarbanili

4、de-ds(DNC-ds)及metronidazole-d?(MNZ-d>)同位素內部標準品°2.3.器具及材料：2.3.1.塑膠離心管：50mL。2.3.2.固相萃取匣(Solidphaseextractioncartridge):Sep-Pak'silica,1g,6mL»或同級品。2.3.3.濾膜：孔徑0.22pm»Nylon材質。2.3.4.容量瓶：50mL。移動相溶液之調製：2.4.1.移動相溶液A:乙席與甲酸以99.9：0.1(v/v)之比例混勻，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液A。242.移動相溶液B:去離了水與甲酸以99.9：0

5、.1(v/v)之比例混勻，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液B。內部標準溶液之配製：取DNC-ds、DMZd及MNZ-da同位素內部標準品各約5mg，精確稱定。DNCd以二甲基甲醯胺溶解並定容至5()mL，DMZ-d^及MNZd分別以甲醇溶解並定容至50mL，作爲內部標準原液。使用時，分別取適量內部標準原液混合後，以5()%乙睛溶液稀釋至2.0/zg/mL，作爲混合內部標準溶液。標準溶液之配製：取那寧素、羅苯嚏噪、戴克拉爾、乃卡巴精、待美嚏哩及硝基甲嶠哩乙醇對照用標準品各約5mg，精確稱定。那寧素及羅苯喀噪分別以乙醇溶解並定容至50mL:戴克拉爾

6、及乃卡巴精分別以二甲基甲醯胺溶解並定容至50mL；待美喀口坐及硝基甲嚅口坐乙醇分別以甲酸溶解並定容至50mL，作爲標準原液。使用時，分別取適量標準原液以50%乙睛溶液稀釋至那寧素及戴克拉爾爲0.02〜20[1g/mL，海樂福精、羅苯卩密噪及乃卡巴精爲0.05-10/zg/mL，待美I密呼及硝基甲I密1坐乙醇爲0.0025-0.1/zg/mL，作爲標準溶液。檢液之調製：2.7.1.萃取：將檢閤細切均質後，取檢體約5g，精確稱定，置於塑膠離心管中，加入混合內部標準溶液25“L，靜置10分鐘。再加入乙睛10mL及無水硫酸銷10g，旋渦混合1分鐘後，以

7、超音波震盪5分鐘，於4°C以4000i-pm離心20分鐘，取上清液供淨化用。2.7.2.淨化：取2.7」節供淨化用之溶液，注入預先以乙睛5mL潤洗之固相萃取匣，收集流出液，再以乙膳2mL沖提固相萃取匣，合倂流出液，於40°C以氮氣濃縮至殘留液體積略少於1ml/®，以乙8#定容至1.0mL，經濾膜過濾後，供作檢液。註1：濃縮至乾，會嚴重影響海樂福精、待美嚅口坐及硝基甲嚅口坐乙醇之回收率。2.8.檢量線之製作：精確量取各標準溶液添加於空白檢閤中，依2.7節調製檢液，並參照下列條件進行液札I層析串聯質譜分析，就各抗原蟲劑與內部標準品波峰面積比，與對應

8、之各抗原蟲劑濃度，製作檢量線。液相膚析申聯質譜測定條件：層析管柱溫度：35°C移動相溶液：A液與B液以下列條件進行梯度分析時間(min)A(%)B(%