多重殘留分析方法(五).doc

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1、食品中殘留農藥檢驗方法一多重殘留分析方法(五)101年7月10日署授食了第1011902376號公告1.適用範圍:本檢驗方法適用於蔬果類、敕類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物等食品屮213項農藥多車殘留分析。2.檢驗方法：檢開採用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)前處理後，以液相膺析串聯質譜儀(liquidchromatograph/tandemmassspecti-ometer,LC/MS/MS)及氣木冃屈析串聯質譜儀(gaschi-omatograpli/tand

2、emmassspecti-ometer,GC/MS/MS)分析之方法。2.1.裝置：2.1.1.液相層析串聯質譜儀：2.1.1.1.離子源：電灑離子化(elcctrosprayionization,ESI)°2.1.1.2.層析管:Atlantis1T3»3pm»內徑2.1mmx100mm»或同級品。2.1.2.氣相膚析串聯質譜儀：2.1.2.1.離了源：電了撞擊游離(electiwimpactionization,El)°>層析管：VF-5MS毛細管，內膜厚度0.25

3、im，內徑0.25mmx30m，或同級品。2.1.3.攪拌均質器(B

4、lender)。2.1.4.粉碎機(Grinder)°2.1.5.高速組織硏磨振盪均質機(SPEXSamplePrep'2010GenoCh-inder'):lOOOrpm以上*或同級品。2.1.6.離心機(CcntTifugc):可達30(X)xg以上，控制溫度可達15°C以下者。2.1.7.氮氣濃縮裝置(NitrogencvdpowtOT)°2.2.試藥：冰醋酸及內酮均採用殘留暈級；乙惰及甲醇均採用液相層析級：醋酸銭採用試藥特級。醋酸錮採用BondElutQuEChERSP/N5982-5751，或同級品；無水硫酸鎂採用BondElu

5、tQuEChERSP/N5982-8082，或同級品；primarysecondaryamine(PSA)採用BondElutQuEChERSP/N5982-5753，或同級品；octadccysilanc,cnd-cappcd(C18EC)採用BondElutQuEChERSP/N5982-5752，或同級品；graphitizedcarbonblack(GCB)採用DisQuE™P/N186004835，或同級品；去離子水(比電阻於25°C可達18MG・cm以上)。農藥對照用標準品3■酮加保扶(3-ketocarbofuran)等21

6、3項(品項見表一、表二及表三)；磷酸三苯酯(triphenylphosphate,TPP)內部標準品。2.3.器具及材料：2.3.1.離匚、管：50mL，PP材質。2.3.2.濾膜：孔徑0.22屮n'Nylon材質°1.1.1.容量瓶:25mL及50mL，褐色。2.3.4.陶瓷均質石(Ceramichomogenizer)（注:採用BondElutQuEChERSP/N5982-9313、或同級殆。萃取用粉劑^⑵：含無水硫酸鎂6g及醋酸鈿L5g，或採用BondElutQuEChERSP/N5982-5755，或同級品。淨化用離心管I（5£

7、2）:含PSA400mg及無水硫酸鎂1200mg，或採用BondElutQuEChERSP/N5982-5058，或同級品，檢液負荷量8inL，適用於水份含量高之蔬果類檢骼。淨化用離心管11唯"：含戸$人4001理、（21阳24001咫及無水硫酸鎂1200mg，瞬用BondElutQuEChERSP/N5982-5158或同級品，檢液負荷量8mL，適用於蠟、汕脂及醯類含量高之蹿檢體。淨化用離心管III嵌）：含PSA600mg、無水硫酸鎂1200mg、C18EC400mg及GCB64mg，或同級品，檢液負荷量8mL，適用於高色素含量及茶葉類

8、檢體。註1：陶瓷均質石可視檢體黏稠度口行評估使用。註2：吋依需求口行評估使用市售各種萃取及淨化用組合套組。1.1.移動相溶液之調製：1.1.1.移動相溶液A：取甲醇50mL與去離子水450mL混合後，加入醋酸銭0.19g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液A。1.1.2.移動相溶液B：取甲醇450mL與去離子水50mL混合後，加入醋酸鎧0.19g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液B。1.2.內部標準溶液之配製：取磷酸三苯酯內部標準品約40mg，精確稱定，以甲醇溶解並定容至50mL，作爲內部標準原液，於-18°

9、C避光貯存備用。取適量內部標準原液以甲醇稀釋至75息/mL，供作28節檢液調製使用之內部標準溶液。2.5.1取適量內部標準原液以甲醇稀釋至3.75gg/mL，供作2.9.1.節LC/MS/MS