多重殘留分析方法(五)

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1、食品中殘留農藥檢驗方法一多重殘留分析方法(五)101年7月10日署授食字第1011902376號公告1.適用範圍：本檢驗方法適用於蔬果類、穀類、乾豆類、茶類、香辛植物及其他草本植物等食品中213項農藥多重殘留分析。2.檢驗方法：檢體採用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged、Safe)前處理後，以液相層析串聯質譜儀(liquidcliromatograph/tandemmassspectrometer,LC/MS/MS)及氣相層析串聯質譜儀(gaschromatograph/tandemm

2、assspectrometer,GC/MS/MS)分析之方法。2.1.裝置：2.1.1.液相層析串聯質譜儀：2.1.1.1.離子源：電灑離子化(elcctrosprayionization,ESI)°2.1.12層析管:Atlantis3T3，3jxm»內徑2.1mmx100mm，或同級品°2.1.2.氣相層析串聯質譜儀：2.1.2.1.離子源：電子撞擊游離(electronimpactionization,El)°2.1.2.2.層析管：VF-5MS毛細管，內膜厚度0.25pm，內徑0.25mmx30m，或同級品。2.1.3.攪拌均質器

3、(Blender)°2.1.4.粉碎機(Grinder)°2.1.5.高速組織硏磨振盪均質機(SPEXSamplePrep2010GenoGrinder®):1000rpm以上，或同級品。2.1.6.離心機(Ccnirifugc)：可達3000xg以上，控制溫度可達15°C以下者。2.1.7.氮氣濃縮裝置(NitTogcncvapoTator)°2.2.試藥：冰醋酸及丙酮均採用殘留量級；乙席及甲醇均採用液相層析級；醋酸銭採用試藥特級。醋酸鋼採用BondElulQuEChERSP/N5982-5751，或同級品；無水硫酸鎂採用BondElu

4、lQuEChERSP/N5982-8082，或同級品；primarysecondaryamine(PSA)採用BondElulQuEChERSP/N5982-5753，或同級品；octadccysilanc,end-cappcd(C18EC)採用BondElulQuEChERSP/N5982-5752，或同級品；graphitizedcarbonblack(GCB)採用DisQuE”P/N186004835，或同級品：去離子水(比電阻於25°C可達18MQ・cm以上)。農樂對照用標準品3-酮加保扶(3-ketocarbofuran)等21

5、3項(品項見表一、表二及表三)；磷酸三苯酯(triphenylphosphate,TPP)內部標準品°2.3.器具及材料:2.3.1.離心管：50mL，PP材質。2.3.2.濾膜:孔徑0.22pim‘Nylon材質°233.容量瓶：25mL及50mL'褐色。2.3.4.陶瓷均質石（Ceramichomogenizer）（註“：採用BondElutQuEChERSP/N5982-9313，或同級品。2.3.5.萃取用粉劑戲":含無水硫酸鎂6g及醋酸錮1.5g，或採用BondElutQuEChERSP/N5982-5755，或同級品。2.3.

6、6.淨化用離心管I<5£2）:含PSA400mg及無水硫酸鎂1200mg，或採用BondElutQuEChERSP/N5982-5058，或同級品，檢液負荷量8mL，適用於水份含量高之蔬果類檢體。2.3.7.淨化用離心管I俨":含PSA400mg、C18EC400mg及無水硫酸鎂1200吨，瞬采用BondElutQuEChERSP/N5982-5158，或同級品，檢液負荷量8mL，適用於蠟、汕脂及酗類含量高之谿檢體。2.3.8.淨化用離心管III衝）：含PSA600mg、無水硫酸鎂1200mg、C18EC400mg及GCB64mg，或同級

7、品，檢液負荷量8mL，適用於高色素含量及茶葉類檢體。註1：陶瓷均質石可視檢體黏稠度自行評估使用。註2：可依需求自行評估使用市售各種萃取及淨化用組合套組。1.1.移動相溶液之調製：1.1.1.移動相溶液A：取甲醇50mL與去離子水450mL混合後，加入醴酸鉄0.19g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液A。1.1.2.移動相溶液B:取甲醇450mL與去離子水50mL混合後，加入醋酸鍰0.19g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液供作移動相溶液B。1.2.內部標準溶液之配製：取磷酸三苯酯內部標準品約40mg，精確稱定，以甲醇溶解

8、並定容至50mL，作爲內部標準原液，於・18弋避光貯存備用。取適量內部標準原液以甲醇稀釋至75pig/mL，供作2.8.節檢液調製使用之內部標準溶液。2.5.1取適量內部標準原液以甲醇稀釋至3