高效液相色譜法測定氨基甲酸酯類農藥的條件優化研究

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1、农产品中氨基甲酸酯类农药检测的液相色谱条件优化研究曾艳摘要：本文在行业标准《NY/761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》用高效液相色谱法测定农产品中氨基甲酸酯类农药的基础上对色谱条件进行了优化研究。通过更换流动相及比例，建立了更高效的检测10种氨基甲酸酯类农药条件。研究表明，优化色谱条件后，色谱图的基线更平稳，组分保留时间平均缩短3.54min；在0.05-0.5mg/L范围内线性良好，相关系数为1.0（除涕灭威亚砜为0.9975外），检出限为0.001-0.007mg/Kg；组分响应大大提高，峰

2、高是之前的1.65-4.14倍，峰面积是1.62-3.97倍，连续7次进样的保留时间、峰高、峰面积相对标准偏差比优化前均有降低。优化的检测方法，快速简便，灵敏度高，准确可靠，有效的提高了工作效率，能满足农产品中氨基甲酸酯类农药的液相检测要求。关键词：甲醇，乙腈，高效液相色谱，氨基甲酸酯类农药OptimizationofthemethodofHPLCtodeterminatedCarbamatepesticideinagriculturalproductsresiduesZENGYanAbstract:Thisresearchwasbasedon

3、the《NY/T761-2008》byHPLCmethodtodeterminationofcarbamatepesticidesinagriculturalproducts.Thisstudywasdevelopedfortheoptimizedchromatographicconditionsbychangingthemobilephasesandproportions,establishedamoreefficientdetectionof10kindsofcarbamatepesticides.Studyshowsthattheopti

4、mizedchromatographicconditions,thechromatogramsbaselinemoresmoothly,componentaveragesavetheretentiontimesof3.54mins.Theproposedmethodsshowedagoodlinearityintherangeof0.05~0.5mg/Kg,withthelinearcorrelationcoefficientsof1.0(exceptaldicarbsulfoxid0.9975)andlimitsofdetectionof0.

5、001-0.007mg/Kg.Componentsofresponsesaregreatlyincreased:thepeakheightsare1.65-4.14timesthatofbeforeandthepeakareasare1.62-3.97times,7consecutivesamplesofretentiontimes,peakheightsandpeakareasRSDswerelowerthanbeforeoptimization.Themethodisrapid,highsensitivity,accurate,reliab

6、leandeffectiveandcanbeusedfordeterminationcarbamatepesticidesinagriculturalproducts.Keywords:Alcohol,Acetonitrile,HPLC,Carbamatepesticide,相对于有机磷杀虫剂,氨基甲酸酯类农药以其残效小、选择性强、对人畜毒性较低等特点而被国内外广泛应用于病虫害的防治,但不合理的使用仍对生态环境和农产品产生了一定的影响[1]，随着国家对食品安全的重视不断提升，以及《农产品质量安全法》[2]的颁布，果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留检测

7、至关重要。目前，资料报道的蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法主要有气相色谱法（GC）[3-4]、气相色谱-质谱法（GC-MS）[5-6]、高效液相色谱法（HPLC）[7-8]和液相色谱-质谱法（LC-MS）[9-10]等。现行行业标准《NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[11]即是用的高效液相色谱法（HPLC）。利用高效液相色谱检测果蔬、食用菌等农产品样本的原则是要尽可能在较短的时间内使混合物完全的分离和定量。对于多农残的痕量分析还要求有较高的灵敏度，因此最佳的色谱条件对于待测组

8、分进行定性和定量分析尤为必要。本试验采用高效液相色谱仪对蔬菜中10种氨基甲酸酯类进行检测，通过对色谱条件进行优化研究，对检测结果进行比较，得到了比前报