1.3样品的制备与预处理

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1、项目一食品检测基础技术1.3样品的预处理一、为什么要进行样品的预处理？①存在干扰物质食品的成分很复杂，以复杂的结合态或络合态形式存在，当测定其中某种组分的含量，其他组分的存在常带来干扰②使被测物质的浓度达到测定的要求有些被测组分，如污染物、农药、黄曲霉毒素等含量极低，难以直接检测。二、样品预备处理的要求1、要排除干扰因素。2、不使被测物质受到损失。3、应能使被测定物质达到合适的浓度。三、常见的样品预处理的方法有机物破坏法蒸馏法溶剂提取法盐析法化学分离法色层分离法浓缩1、有机物破坏法目的：用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品中有机物质分解，

2、并在加热过程中成气态而散逸掉。分类：有干法灰化法和湿法消化法两种。（1）干法灰化干法灰化：通过高温灼烧的方式破坏样品中的有机物的方法。原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。（1）干法灰化优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。如：灰分测定注意：测定金属汞含量的时候不能用此法。

3、（2）湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。（2）湿法消化优点：①有机物分解速度快，所需时间短。②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：①产生有害气体，污染较大。②初期易产生大量泡沫外溢，需要经常看管。③试剂用量大，空白值偏高。如：蛋白质的测定2、蒸馏法定义：利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法叫蒸馏。分类：1.常压蒸馏2.减压蒸馏3.水蒸汽蒸馏4.分馏（1）常压蒸馏当被蒸馏的物质受热后不

4、易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压下进行蒸馏。常压蒸馏装置加热方法：沸点不高于90℃可用水浴；超过90℃可改用油浴、沙浴、盐浴或者石棉浴。常压蒸馏装置（2）减压蒸馏当天然提取物在高温条件下极易分解时，通常需要降低蒸馏温度，最常用的办法是降低压力。见P34图2-3（3）水蒸气蒸馏将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏叫做水蒸汽蒸馏。水蒸气蒸馏是用水蒸气来加热混合液体的。水蒸气蒸馏装置链接水蒸汽蒸馏要注意安全管足够长。特点：热源比较温和，可以全面受热，效果好。（4）分馏是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。用于两种

5、或两种以上组分是可以互溶而且沸点相差很小的混合液体3、溶剂提取法在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分地分离，此过程叫萃取，也称提取。萃取法（溶剂分层法）浸提法（1）萃取法定义：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常接近，或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的组分。（1）萃取法要求：①溶剂与溶液中原溶剂互不相溶，且比重不同②能大量溶解被提取的溶质，对其他组分溶解度很小③溶质在两种溶剂中的分配系数不同仪器：各种分液漏斗（

6、2）浸提法范围：从固体混合物提取某种物质时，一般采用浸提法，亦称为浸泡法。如：索氏抽提测脂肪；茶叶中提取茶多酚提取剂的要求：①能大量溶解被提取的物质②不破坏被提取物质的性质为了提高溶解度，常常需要加热。4、盐析法定义：向溶液中加入某一盐类物质。使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来的方法叫盐析法注意：①溶液中要加入的物质，要不能破坏溶液中所要析的物质②PH；温度5、化学分离方法（1）磺化法和皂化法（2）沉淀分离法（3）掩蔽法（1）磺化法和皂化法范围：处理油脂或含有脂肪样品时经常使用原理：使疏水基团转化为亲水基团，从而易被萃取出来目的：去除混入的油脂

7、或者脂肪A.磺化原理：油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，磺化净化法就是利用这一反应。范围：用于对酸稳定的有机氯农药B.皂化法利用KOH、NaOH与脂肪发生反应除去混入的脂肪。适用于测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的3，4—苯并芘；一些对碱比较稳定的农药NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。皂化装置（2）沉淀分离法利用沉淀反应进行分离在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心把沉淀与母液分开，从而达到分离的目的常用澄清剂：中性醋酸铅、碱性硫酸铜、乙酸锌和亚铁氰化钾（3）掩蔽法利用掩蔽剂与试液中干