样品的采集与预处理

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1、第二章食品样品的采集与处理食品分析程序进行一般为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析数据记录，整理分析报告的撰写Chapter2一、样品的采集采样——从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作叫采样。第一节样品的采集正确采样的原则（1）采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样及样品制备过程中要设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。检样由整批食

2、物的各个部分采取的少量样品，称为检样。原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。二、样品的分类三、采样的一般方法第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。第二种采集方法是代表性抽样：可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分

3、别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法：样品的制备方法因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。固体样品切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头除核、去骨、去调味品、捣碎。样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第二节样品的预处

4、理目的：1、测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。方法：主要有8种。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。一、粉碎法由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎机、球磨机。湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组织磨碎机等。二、灭酶法对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要灭酶，如果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时，需要灭酶。常用灭酶手段是加热。三、有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法

5、两大类。1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应做空白试验。干法灰化方法特点①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。优点①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对

6、被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。缺点2.湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。湿法消化的优缺点①产生有害气体，需在通风柜中进行。②初期易产生大量泡沫外溢。③试剂用量大，空白值偏高。优点①有机物分解速度快，所需时间短。②由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点3.紫外光分解法高压汞灯提供紫外光。85±5℃，加双氧水。4.微波高压消煮器。食品样品最多只要10分钟（2.5MPa);四、蒸馏法利用液体

7、混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏五、溶剂抽提法浸提法溶剂萃取（LIE）超临界萃取（SCFE）（SFE）固相萃取（SPE）微波萃取（MAE）超声波萃取（UE）利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。（一）浸提法（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。1.提取剂的选择由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。2.提取方法：1）振荡浸渍法2）捣碎法3

8、）索氏提取