2章 水样的采集、保存和样品预处理2

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1、第二章水样的采集、保存和样品预处理Collection,conservation,andpretreatmentforwatersamples正确的水样采集、保存和预处理方法是水质理化检验工作中的关键步骤首先要保证所采集的样品应能具代表性，这是采样的核心问题。第二采取样品保存技术，避免组分浓度在分析前发生改变，至少是待测成分不发生明显变化。第三：由于水质理化检验对象复杂多变，干扰物质多，待测组分含量变化大，尤其是检测微量和痕量物质时，分析工作者均应当采用合理的预处理技术。一、样品采集Sampling1

2、.制订采样计划采样计划是指导采样工作的纲领，又是监督采样工作的依据。2.准备器材和试剂采样前应准备好采样装置和盛样容器。盛样容器：选用原则是在贮存期内不与水样发生物理化学反应，容器不能吸附待测物质；不能释放待测物质或干扰物质，至少应不引起待测组分含量的变化。容器材质及一般要求聚乙烯塑料-P代表硬质玻璃-G代表不锈钢容器避光作用抗震、不易变形、易于密封和开启、容易清洗一般通用的洗涤方法是按下列顺序进行：①先用水和洗涤剂清洗，以除去灰尘、油垢；②用自来水冲洗干净；③置于约10%硝酸或盐酸中浸泡8h以上；④

3、自来水冲洗干净，再用去离子水或蒸馏水冲洗2~3次。这样洗净的容器可供一般项目或待测成分含量比较高的样品使用。新购玻璃瓶表面含有碱性物质，洗涤前还用浸于5％盐酸中过夜。容器的清洁、洗涤特殊测定项目的容器清洗原则：如果用于采集本底水样的容器，除进行①～②步外，还要置于1＋1硝酸中浸泡3～4天，最后用离子交换水冲洗干净；测油类的容器除用前述5个步骤外，还应用萃取溶剂（如用己烷、石油醚）荡洗2～3次。测有机氯农药的玻璃瓶，则应经铬酸清洁液浸泡，以破坏原来沾污的有机氯。用铬酸清洁液浸泡后必须用自来水冲洗7～10

4、次，再用纯水淋洗。清洗干净后将容器放在烘箱内180℃烘干，冷却后再用纯度高的有机溶剂荡洗数次。如要检测铬，则只能用10%硝酸浸泡，而不能用铬酸清洁液浸泡；盛过高浓度组分的容器不易洗净，如氟化物。盛含汞水样的玻璃瓶，经高浓度汞沾污后，虽用浓硝酸亦不易洗净。最好不用盛放过高浓度某种组分的容器作为样品瓶。用于微生物检验样品的容器及瓶塞、瓶盖应灭菌。玻璃或聚丙烯塑料容器用自来水和洗涤剂洗涤后，用自来水彻底冲洗；用硝酸溶液(1+1)浸泡，再用自来水、蒸馏水洗净。为了除去余氯（为什么要去除余氯？），灭菌前向容器里

5、加入硫代硫酸钠以还原余氯[每1000mL水样加1.0mL硫代硫酸钠溶液(100g/L)，即0.1g]。此外，在采样时还需先用所采水体的水冲洗2～3次后，再装水样。如瓶中已加入保存剂，则可直接装入水样，但一般要求保存剂不要事先加入采样容器，而应在采水后再加入。2．采样量水样的体积，取决于所分析项目的多少以及选用的测定方法。分析常规水质项目，只需要3～5L水样特殊项目？应根据测定项目的实际情况分别计算需用量并增加20~30%作为实际采样量。采样后，通常将水样充满容器并密封3．采样点的选择和采样方法要使采集

6、的样品具有代表性，首先要针对不同水体进行科学布点，确保取得代表性水样。此外，代表性水样的获得还取决于正确的采样方法。水样的采集方法一方面取决于测定项目的目的要求，另一方面又取决于水样类型。测定悬浮物、溶解氧、生化需氧量、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目的水样必须充满容器pH值、电导率、水温、余氯、溶解氧等项目宜在现场测定采样时还需同步测量水文参数和气象参数。采集水样注意事项地表水水样的采集为了合理确定采样点，首先应做好调查研究和收集资料的工作

7、。需要了解水体的水文、气候、地质、地貌特征；了解水体沿岸的城市分布和工业布局情况，污染源分布及排污情况，城市的给水情况；了解水体沿岸的资源现状，水资源的用途和水源保护区并收集原有的水质理化检验资料。必要时，可在需要设置采样点的河段上设置一些调查点进行采样分析。然后根据检验目的、项目和样品类型结合上述调查研究和对资料的综合分析结果确定采样点。对一条较长的河流进行污染调查时，应根据河流的不同流经区段设置背景断面、控制断面和消减断面。河流水样的采集背景断面是提供水系环境背景值的采样处，背景断面应尽量远离工业

8、区、城市、居民密集区、交通干线、农药和化肥施用区。一般设置在污染源上游100m处。控制断面是提供了解特定排污对水体的影响、评价污染状况以及控制污染物排放的采样处，应设置在沿岸大城市、大型工矿区、工业集中区、大型排污口的下游河段处，还应设置在城市的主要饮用水源、水产资源集中区域、主要风景游览区等处。消减断面是提供污染物经自净作用而减少的采样处，设在污染断面的下游、主要污染物浓度有显著下降处，污染物在河的左、中、右三处相差较小。一般认为消减点应设置在城市或工