KJ 201912 白酒中甲醇的快速检测

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1、附件12白酒中甲醇的快速检测(KJ201912)1范围本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。本方法第一法适用于白酒(酒精度18%vol~68%vol)中甲醇的快速检测,第二法适用于白酒(酒精度34%vol~68%vol)中甲醇的快速检测。第一法变色酸法2原理样品中的甲醇在磷酸溶液中,被高锰酸钾氧化为甲醛,用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较,对样品中甲醇含量进行判定。3试剂和材料方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。3.1试剂3.1.

2、1高锰酸钾(KMnO4)。3.1.2磷酸(H3PO4)。3.1.3偏重亚硫酸钠(Na2S2O5)。3.1.4硫酸(H2SO4)。3.1.5变色酸钠(C10H6Na2O8S2)。3.1.6乙醇(C2H6O)。3.1.75%乙醇(体积分数):吸取乙醇5mL,置于100mL容量瓶,加水稀释至刻度。3.1.8高锰酸钾-磷酸溶液(30g/L):称取3.0g高锰酸钾,溶于100mL磷酸-水(15+85)溶液。3.1.9偏重亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10.0g偏重亚硫酸钠,溶于100mL水。3.1.10变色酸显色剂:称取0.1g变色酸钠溶于

3、25mL水中,缓慢加入75mL硫酸,并用玻璃棒不断搅拌,放冷至室温。13.2参考物质甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1,纯度≥99%。表1甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分子质量甲醇Methanol67-56-1CH3OH32.043.3标准溶液的配制甲醇标准溶液(1g/L):称取0.1g(精确至0.001g)甲醇参考物质于100mL容量瓶中,用5%乙醇稀释至刻度,混匀。3.4材料甲醇快速检测试剂盒:适用基质为白酒(酒精度18~68%

4、vol),需在阴凉、干燥、避光条件下保存。4仪器和设备4.1电子天平:感量0.001g。4.2量筒:50mL,100mL。4.3移液器:1mL,5mL。4.4酒精计:分度值为1%vol。4.5涡旋振荡器。4.6水浴锅。4.7环境温度:10℃~30℃。5分析步骤5.1待测液制备5.1.1酒精度的测定:取洁净、干燥的100mL量筒,注入100mL样品,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦干的酒精计,轻轻按一下,不应接触量筒,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值。5.1.2样品稀释:根据酒精计示值吸取对应体积的样品,

5、置于10mL比色管中,补水至10mL(参见表2),混匀。表2不同酒精度样品吸取体积表酒精计示值(%vol)样品吸取体积(mL)补水体积(mL)18~222.57.523~272.08.028~321.78.333~361.58.5237~411.38.742~451.28.846~531.09.054~600.99.161~680.89.25.1.3显色:吸取稀释后的样品溶液(5.1.2)1.0mL,置于10mL比色管中,加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL,混匀,密塞,静置15min。加入0.3mL偏重亚硫酸钠溶液,混匀,使试液完全褪色

6、。沿比色管壁缓慢加入5mL变色酸显色剂,密塞,混匀,置于70℃水浴中,显色20min后取出,迅速冷却至室温,即得待测液。每批测试应吸取1mL5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL”起操作,随行全试剂空白试验。5.2甲醇对照液制备根据待测样品的分类(粮谷类或其他类),吸取对应体积(参见表3)的甲醇标准溶液(3.3),置于10mL比色管中,补5%乙醇至10mL,混匀。吸取上述溶液1.0mL,置于10mL比色管中,同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5mL”起操作,制得甲醇对照液。表3标准溶液吸取体积表待测样品分类标准溶

7、液吸取体积(mL)粮谷类0.3其他类1.05.3判读将待测液(5.1)与甲醇对照液(5.2)进行目视比色,10min内判读结果。应进行平行试验,且两次判读结果应一致。6结果判定要求观察待测液颜色,与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性,浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果,判读时遵循就高不就低的原则。7性能指标7.1检测限0.4g/L(以100%酒精度计)。7.2判定限粮谷类:0.6g/L(以100%酒精度计);其他类:2.0g/L(以100%酒精度计)。7.3灵敏度≥95%。37.4特异性≥85%。7.

8、5假阴性率≤5%。7.6假阳性率≤15%。注:性能指标计算方法见附录A。8其他本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便,在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前,须对其进行考察,应满足本方法

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