仪器分析简要补充

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1、第九章光谱分析1、光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产牛的辐射能强度随波长的变化，所得的图谱成为光谱，利用物质的光谱进行定性定量和结构分析的方法称为光谱法，2、发射光谱：线状光谱，带状光谱，连续光谱（由炽热的固体和液体发射）3、辐射光源必须要冇足够的输出功率和稳定性4、棱镜：干涉原理，非均排光谱，波t越折射角越大，角色散率越大，分辨率越大，不存在谱级干扰5、光栅：衍射原理，均排光谱，分辨率与波长无关，只与光谱级数和光栅总刻度线数有关6、增加光谱仪分辨率的方法：增加棱镜或光栅的数目，但要考虑成本和光强减小的原因、增大棱镜顶角一般为60度、改变棱镜材料

2、7、定性分析时一定要用窄的狭缝，提高分辨率但是灵敏度降低;定量分析是要用宽的狭缝，光强增加8>10-200真空紫外区，200-400远紫外区400-750可见光区第十章紫外可见分光1、吸收曲线：又叫吸收光谱，以波长为横坐标，以吸光度或者透光率为纵坐标所描绘的曲线定性分析2、标准曲线：对于均匀体系，当溶液厚度一定时，溶液的吸光度和吸光物质的浓度成正比，以吸光度为纵坐标，以标准溶液浓度为横坐标形成的曲线定量分析3、吸收峰：曲线上吸光度最大的地方，他所对应的波长称为最大吸收波长4、谷：曲线上吸光度最小的地方，他所对应的波长为最小吸收波长5、肩峰：在一个吸收峰旁边产生的一个曲折6、末端吸收：只在图谱

3、短波端呈现强吸收而不成峰形的部分7、R带:n->n跃迁产生的吸收带，杂原子不饱和基团，弱吸收K带：相当于共辘双键中兀兀跃迁所产生的吸收峰强带B带：芳香族化合物的特征吸收带，极性溶剂中，精细结构消失E带：芳香族化合物特征吸收带，由苯环中三个乙烯的环状共轨系统的兀兀跃迁，强吸收8、影响吸收带的因素:位阻因素：①共辘效应，吸收带长移。②跨环效应：氏波移动。③溶剂效应：兀兀跃迁长移，n牌跃迁短波移动，后者一般移动比前者大④体系ph9、郎伯•比尔定律应用前提：单色光和稀溶液，在一定的波长卜：单色光吸收的强弱与吸光物质的浓度和厚度间关系的定律。10、吸光系数E：物理意义：吸光物质在单位浓度及单位厚度的吸

4、光度，吸光系数越大，灵敏度越大11>摩尔吸光系数：在一定波长下，溶液浓度为lmol/1,厚度为lcm的吸光度12、百分吸光系数：在一定的波长厂溶液的质量浓度为1%,厚度为lcm的吸光度13、在同一波长下，各组分的浓度具有加和性、14、为什么在最大波长处测定的灵敏度高？第一，最大波长处被测物响应值最大，检测灵敏度最高。笫二，可以有效排除其它共存杂质干扰，使测定结果准确可靠。第三，在最大吸收波长附近，吸光度A的值较稳定，波动性不大，测量误差较小。所以，在最大波长处容易得到较好的线性关系。15、偏离比尔定律的因素：化学，光学：非单色光、杂散光、散射光和反射光、非平行光，透光率测量误差来自仪器噪音（

5、暗噪音和讯号噪音）16、主要部件：光源，单色器，吸收池，检测器，显示系统17、双光束分光光度计口J消除光源的不稳定，检测器灵敏度变化等因索，特别适合结构分析，但是仪器复杂，价格高。18、单组分定量测定法：对照法（外标一点法），吸光系数发，校正曲线法19、比色法：对于能吸收可见光的有色溶液的测定方法。得以推广原因：许多吸收可见光的无色物质可以用显色反应变成有色物质，使其能用比色法且能提高灵敏度和选择性20、对显色反应的要求①被测物质与所生成的冇色物质之间，必须具冇确定的定量关系，方能使反应产物的吸光度准确的反映被测物的含量②反应产物必须具有足够的稳定性，以保证吸光度有一定的重现性③如试剂本身有

6、色，则反应产物的颜色与试剂颜色要有明显差别⑤显色反应必须有较好的选择性，才能避免干扰因索第十一章荧光光谱1、特点：灵敏度高，选择性好，试样量少和方法简单，提供比较多的物理参数缺点：应用范围小，测定环境因素敏感，干扰因素多。2、溶液荧光光谱的特征：①斯托克斯位移（stokesshift）荧光发射波长总是大于激发光波长的现象②荧光光谱的形状与激发波长无关③荧光光谱与激发光谱的镜像关系3、荧光光谱产生条件：分子必须具有与所照射的辐射频率相适应的结构，才能吸收激发光。必须具有一定量的荧光量子率4、荧光效率也叫荧光量子率：fluorescenceefficiency激发态分子发射荧光的光了数与基态分了

7、吸收激发光的光了数Z比5、有机化合物结构与荧光的关系;长共轨效应使荧光效应增强。分子刚性越强，荧光效率越高，荧光波氏越氏。取代基：给电子：（NH）增强荧光效应6、影响荧光强度的外部因素：①温度：温度升高，溶剂粘度降低，荧光效率和强度降低②溶剂：极性增加，荧光波长长移，荧光强度増加③酸度④荧光熄灭剂④散射光7、荧光定量分析：校正曲线，比例法，联立方程法8、主要部件：激发光源，激发单色器（样品池前）发射单色器（样