仪器分析 知识点 补充后

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1、仪器分析知识点原子光谱属于线光谱分子光谱属于带光谱连续光谱：在一定范围内。各种波长的光都有，连续不断，无明显的谱线和谱带的光谱光谱仪器基本组成：光源，单色器（波长选择系统），样品引入系统，检测器（光电转换器、电子读出、数据处理及记录）。棱镜分光的特点①对不同波长的光分辨率不同，对短波的光的色散能力大于对长波的光的色散②棱镜色散的光谱为“非匀排光谱”。长波区密，短波区稀，因此不适合长波（远红外）和短波（远紫外）区的分光③玻璃棱镜不能用于紫外区；石英棱镜不能用于红外区；红外区一般用卤化物晶体制备）④棱镜分辨率低，体积大光栅公式（产生

2、明条纹的条件）（n：光栅光谱级数）nl=d（sinf±sinq）当入射光与衍射光在法线同侧时，取“+”；反之，取“-”光栅的性能指标分辨率R：光栅的分辨率可以通过增加n及N达到。光栅光谱特点：光栅光谱一般使用一级光谱，是利用光的衍射和干涉进行分光的①当入射光为复合光时，n=0的谱线即零级光谱是未经色散的白光②零级光谱有最大的光强，n越大，光强越弱；③当n、f和d固定时，如果入射光波长不同，产生光谱位置不同。光栅光谱是由短波到长波排列的光谱④不同级数的光谱间可能重叠⑤光栅光谱的排列在不同位置都是均匀的常用光电检测器（1）光子检测器

3、（光电检测器）主要用于紫外、可见及近红外辐射的检测；即可以用于光学原子光谱、紫外-可见分子吸收光谱、分子荧光光谱等（2）热检测器主要用于红外辐射的检测；即主要用于红外及拉曼光谱的检测------------------------------------------------------------------------------原子发射光谱法(AES)的定义：依据每一种元素的原子或离子在热激发下由高能态向低能态跃迁时发射的特征谱线进行定性或定量分析的光谱方法·AES属于原子光谱，为线光谱·AES是由非光能激发的发射光谱（

4、热能激发）·AES涉及的原子外层电子的跃迁，产生的是紫外－可见区的光谱，属于光学原子光谱·AES是最古老的元素分析方法之一AES的特点优点1、可实现多元素的同时定性或定量分析2、分析速度快3、选择性好4、检出限低（10-3－10-4g/mL）5、准确度高、精密度好（RSD一般在5%左右，ICP-AES的RSD可达到1％以下；其精密度与样品浓度有关）6、试剂耗量少7、线性范围宽缺点1、大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线，测定困难2、对激发电位较高的元素如Se、Te等，测定准确度不高3、只能分析元素的种类和含量，不能进行形态分析4

5、、在经典的摄谱法中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对内标元素要求较高。5、摄谱法操作繁琐、费时谱线强度的经验式粒子在i（高能态）和j（低能态）两能级间跃迁，谱线强度（Iij)可表示为：影响谱线强度的因素·统计权重跃迁概率激发能激发温度基态原子数目AES中光源的作用：提供试样蒸发、解离、原子化、激发所需要的能量（同时在光源中发射出特征谱线)AES中常用的光源：用原子发射光谱分析下列试样，应选用那种光源？为什么？（1）矿石中的定性与半定量分析（1）直流电弧（2）合金中的铜测定（Cu的含量在x%数量级）（2

6、）电火花（3）钢中锰的测定（含量0.0x%~0.x%数量级之间）（3）交流电弧（4）污水中的Cr、Mn、Cu、Fe、V、Ti等的测定（含量在10-6~x%之间）（4）ICP光源等离子体中使用的气体一般为氩气（Ar）电感耦合等离子体光源ICP：ICP的结构v高频电磁场由高频发生器和感应线圈组成v石英等离子体炬管由三层同心石英管（外层管、中间管、内管又称喷管）组成v工作气体1.外层切向Ar气①将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；②利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；③同时参与放电过程。2.内层Ar气

7、（样品栽气）3.中层Ar气（点燃等离子体）ICP的工作原理·接通高频发生器，高频电流通过感应圈产生交换高频磁场·用高频点火装置引燃辅助Ar，产生气体电离（Ar++e)·电子和离子被高频磁场加速，再产生碰撞电离，电子和离子数急剧增加，在气体中形成环形涡电流。·环形涡电流释放大量的热，将中心层气体加热到10000k左右，在管口形成火炬状稳定的等离子焰炬等离子体焰炬外观象火焰，但其实属于气体放电ICP-AES的特点——优点·灵敏度高、检测限低，能测定低含量组分（ICP蒸发和激发温度高，原子化完全，样品在焰炬中停留时间长）·稳定性好，精

8、确度与准确度高·基体效应小，背景小、化学干扰少·自吸效应小，能测定高含量组分·测定的线性范围宽线性范围可跨越4－6个数量级·应用范围广可测定70多种元素，并可以测定离子线ICP-AES的特点——缺点·对非金属测定的灵敏度低·目前只能直接用于液体/气体样品的测定·