[精品]液相色谱分析--仪器分析

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1、液相色谱分析法……复方阿司匹林有效成分的分析姓名：高伟班级：环工0801学号：200829090119知识准备：复方阿斯匹林由阿斯匹林、非那西汀和咖啡因三种药物组成。阿司匹林分子式为C9H8O4.非那西汀，分子式为：Cl0Hl3NO2o咖啡因C8Hl0N4O2.o容量分析法、胶束薄层色谱法、PLS—紫外分光光度法、区带毛细管电泳法分别对三个成分进行了成功测试，研究发现液相色谱分析法可以很好的分析复方阿司匹林的各种成分。实验过程：a）实验原理由于阿司匹林类约品在生产和储运过程中容易吸潮分解生成水杨酸，此外样品在溶解和分析过程屮

2、冇时也冇降解现彖，因此在APC片的分析测试屮不可忽略其水解产物水杨酸的干扰因素。HPLC技术在药物分析中有很多应用，以往对APC的测定很少考虑其降解因素。木文实验发现，用二氯甲烷一乙睛混合溶剂溶解样品，在甲醇一水体系中加入少量乙酸和磷酸作为流动相，既能冇效避免阿司匹林的进一步降解，又可以将三个组分与水杨酸很好分离，据此建立的HPLC法可以同时测定APC片中各种成分。b）仪器和试剂岛津LC-10A高效液相色谱仪厂I•八烷基键合固定相色谱柱（岛津VP-ODS150Lx4.6）；20UL定量进样管；紫外检测器；甲醇和乙月青为色谱纯

3、;二氯甲烷、乙酸和磷酸为分析纯；APC和水杨酸的对照品为分析纯；复方阿司匹林片。c）实验步骤1）混合对照品标准溶液的制备按处方配比准确称取阿司匹林0.2268g＞咖啡因0.0350g和非那西汀0.1620g,置于同一干净烧杯中，用二氯甲烷一乙腊（V:V=3:2）溶解后转入500mL容量瓶中，稀至刻度制成浓度为0.8476g-L-1的混合对照品标准溶液。其中阿司匹林、咖啡因和非那西汀的浓度分别为0.4536g・L・l、0.0700g・L・1和0.3240g・L・1。2）样品储备溶液的制备将准确称重的市售APC片20片（9.87

4、41g）于乳钵屮研细混匀，准确称取相当于1片的重量（0.4937g）置于干净烧杯中，用适量二氯甲烷一乙®（V:V=3:2）充分溶解并滤除残渣后，转移至500mL容量瓶中稀至刻度。色谱条件的选择流动相是卬醇一水一乙酸一磷酸，体积比46:52:1.5:0.5；紫外检测波长为279nm；柱温35°C；洗脱速度为0.8mL•min-lo3）测定方法用注射器将适量待测物溶液（多于20uL）注入定量管，通过六通阀切入色谱流路进行分离测定，以色谱峰面积进行外标法定量。d）结果和讨论..线性关系和精密度将0.8476g•L・1的混合对照品标

5、准溶液分别稀释成150.0、80.0、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5,1.0,..0.5ug-mL-l的标准系列溶液，在选定的色谱条件下进样测定；由于混合对照品溶液中阿司匹林、非那西汀和咖啡因的质量浓度比为0.2268:0.162:0.035,据此可以准确算出标准系列屮三个组分的准确质量浓度，分别以各组分的峰面积对其质量浓度做冋归方程可以发现都有很好的线性关系。此外，用10ug-mL-1的标准系列溶液连续平行测定12次，计算其相对标准偏o诂组分的线性关系和精密度组分回归方腔相关系数相对标准偏差/弔阿司匹林Y=1

6、415.5X+112780.99930l55Y=656.2X+6635.20.99960L91非那西汀Y=1730.8X+624.70.99960.5B准确度用混合对照品标准液配制3个不同浓度的标准样品，用以上建立的方法进行测定杯准幷M配制浓Jfi/ng.mL-1测定浓度冋收率/%M6.mLdACPACPACP30.016.0552.47811.46715.8242.45911.51298.5699.23100.3915.08.02712395.7348.1531.2515.671101.57100.9798/XJ4.(12

7、.1410.3301.5292」28心3351.55399.3910151101.57从表中可见,阿司匹林的回收率为98.56%〜101.57%,平均值为99.84%；非那西汀的回收率为98.90%~101.57%,平均值为100.29%；咖啡因的回收率为99.23%~101.51%,平均值为100.57%o表明方法的准确度很好。e）实际样品测定准确移取4.00mL样品储备溶液于250mL容量瓶中稀释至刻度制成样胡测试溶液进行分析测定，用外生命科学仪器2005第3卷/第6期标法定量。平行测定五次的平均结果见表3所示。样品中组

8、分含量的计算公式为：500x2504x1000市售正痛片的测定结果成分測定浓度Fug•mL-1测定每片含ft/Bg处方每片含1/mg阿司匹林6.616阵7236.8咖啡因1.13935.635.0非那西汀5.142160.7162.C由表可见，咖啡因和非那西汀的测定含量与处方含量十分接近，