QuEChERS-UPLC-MS_MS同时测定乳制品中42种类固醇激素残留的研究

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1、Ｓ２０．３级：：分类号」乙＾密１１０７８Ｈ：：学校代码Ｈ保密日期１４２０８—？Ｐ＿学号；一保密期限：户州大学硬士学位论文颢曰ｕＥＣｈＥＲＳ－ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ同时测定乳制品中：Ｑ４２种类固醇激素残留的研究学生类型：□双证学术学位研究生□双证专业学位研究生ｅｌ单证专业学位研究生学位申请人：陈晓鹏导师姓名及职称：顾采琴教授学院（研究所）：化学化工学院学科专业（领域）：化学工程＾：论文提交日期广州大学学位论文原创性声明本人郑重声明，所呈交的学位论文，是本人在导师

2、的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：日期．年《月ｔ日广州大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解广州大学有关保留、使用学位论文的规定，ｇ卩：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属广州大学。学校有权保留并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸质版，允许学位论文被检索、查阅和，借阅；学

3、校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影响印、缩印、数字化或其他手段保存、汇编学位论文。（保密论文保密期满后，适用本声明）本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。本学位论文属于：□保密，在。年解密后适用本授权书ｕ不保密。“”（请在以上相应方框内打Ｖ）学位论文作者签名：日期年＆月广日导师签名：采琴日期年＆月ｙ日＿分类号：ＴＳ＾ｏｆ＾密级：１１：：０７８保密日期学校代码—２０１４２０８保密期限：学号：广州大学学位论文（终稿）品ＱｕＥＣｈＥＲＳ－ＵＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ同时测定

4、乳制中４２种类固醇激素残留的研究陈晓鹏研学科专业（领域）：化学工程论究方向：食品成分检测指文答辩日期ｉ２０１７年６月３曰答辩导教委师（签名）：＿—琴才答员会主席（签名）．？辩委员会委员（签名私＿ｒ—－StudyonSimultaneousDeterminationof42SteroidHormonesinDairyProductbyUPLC-MS/MSviaQuEChERSADissertationSubmittedfortheDegreeofMasterCandidate：ChenXiaopengSupervi

5、sor：AssociateProfessorGuCaiqinGuangzhouUniversityGuangzhou,China缩略语说明分散固相萃取（QuEChERS）超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）高效液相色谱（HPLC）气相色谱-质谱（GC-MS）气相色谱（GC）十八烷基硅烷（C18）乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）中性氧化铝（Al2O3-N）最大残留量（MRLs）每日可摄入量（ADI）固相萃取（SPE）液液萃取（LIE）固相微萃取法（SPME）有机氯农药(OCPs)气相色谱/电子捕获器(GC-ECD)美国食品药品管理局（FDA）多反应监测模式（

6、MRM）检出限(LOD)定量限（LOQ）精密度（RSD）广州大学硕士学位论文摘要牛奶和奶粉中除了含有内源性孕激素和雌激素外,其他所有化学合成类激素均属于禁用药物。目前对乳制品中多激素残留检测方法少有报道,国家标准暂未发布权威的检测方法。超高效液相色谱串联质谱技术(Ultraperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry,UPLC-MS/MS)是分析动物源性食品中激素残留的一种重要方法,该方法灵敏度高,选择性和特异性好,能够对低浓度的样品进行很好的确认,已用于多类复杂基质中的激素测定。本研究将分散固相萃取

7、（QuEChERS）技术应用于样品前处理,并进行改良，结合超高效液相色谱-串联质谱,建立了牛奶和奶粉中42种类固醇激素残留量的检测方法,填补了奶粉类固醇激素残留检测方法的空白,该方法简单、快速、准确，并对检测结果进行了风险分析和评估，提出了监管措施。主要结果如下：（1）建立了适合乳制品中42种类固醇激素残留量快速测定的改良型QuEChERS前处理方法。经过优化筛选，确定0.1%甲酸乙腈作为乳制品类固醇激素的最佳提取溶剂,50mg十八烷基硅烷（C18）、100mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、300mg中性氧化铝(Al2O3-N)和300mg无水硫酸镁（MgSO4

8、）组合方案