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时间:2019-03-08
《乳和乳制品中铅测定方法的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、ⅥnⅣw.chinadairy.net中国乳品工业zgrpgy@163.corndq]ryINDUSTRY乳和乳制品中铅测定方法的研究那斯琴高娃,乌尼尔,其其格,常建军,李梅(内蒙古蒙牛乳业集团股份有限公司,呼和浩特011500)摘要:探讨了石墨炉原子吸收分光光度计测定乳和乳制品中铅的方法中仪器的工作参数,石墨炉的灰化、原子化温度,基体改进剂的选择等条件。通过一系列实验选出了测定最佳条件,结果表明:在选定的最佳仪器条件下检出限为0.38pug/mL,回收率为90.0%~95_5%,相对标准偏差为2.23%~2.58%。本方法灵敏度高、简便、快速、试剂用量少、干扰少等特点,适合用于分析乳和乳
2、制品q-铅的质量分数。关键词:石墨炉原子吸收;铅;乳和乳制品中图分类号:TS252.7文献标识码:A文章编号:1001—2230(2O1OJO5—0062-03MilkanddairyproductsofthedeterminationofleadNasiqingaowa,Wunier,Qiqige,CHANGJian-jun,LIMei(InnerMongoliaMengniuDairyIndustrialCo.Ltd.,Hohhot011500,China)Abstract:Thegraphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometricdete
3、rminationofleadinmilkandmilkproduc~instrumentalparametersmethod,graphitefumaceashing,atomizationtemperature,thechoiceofmatrixmodifiercon~tions.Throughaseriesofexperimentsdeterminedtheoptimumconditionsselected,theresultsshowthat:thebestequipmentintheselectedconditions,thedetectionlimitwasO.38pug/mL
4、,re—coveriesof90.O%tO95.5%,relativestandarddeviationof2.23%2.58%.Themethodissensitive,simple,rapid,reagentconsumption,lessinter-~renceandissuitableforanalysisofleadinmilkanddairyproductsqualityscores.Keyswords:graphitefumaceatomicabsorption;Lead;milkanddairyproducts计算方式为峰高.热解石墨管,载气流量200mL/min,0引言原
5、子化阶段载气流量10mL/min,样品进样量20L,铅是已知毒性最大、累积性极强的重金属之一。基体改进剂进样量10L。当铅长期蓄积于人体时.会严重危害神经、造血系统1.3样品前处理及消化系统.对婴儿的智力和身体发育影响尤其严称取试样3~5g于瓷坩埚中.在电热板上炭化至无重。已被列为食品卫生监督的重要元素。测定铅常见烟,移人马弗炉中500℃灰化8h,冷却。若个别试样灰的方法有分光光度法、原子吸收法和电化学分析法化不彻底,则加1毫升混合酸(1:4高氯酸:硝酸)在等.其中传统的分光光度法灵敏度不够。若用火焰原子电热板上小火加热至干后再灰化至无黑色颗粒。用浓吸收,含量低时不能准确进行测定,为此,用
6、石墨炉原子度为0.5moL/L硝酸溶液溶解并定容至10mL。同时作吸收分光光度法测定乳与乳制品中的铅.通过一系列试齐U空白实验选出了测定的最佳实验条件,结果令人满意1.4测定取上述溶液.进样20txL.在表1所列的加热程序的1实验参数下.进样测定.由标准曲线得出样液中铅的浓度。1.1仪器与试剂标样按同样方法测定。日立Z-2000J~,子吸收分光光度计石墨炉部分.2结果与讨论热解石墨管,高性能铅空心阴极灯,硝酸(优级纯),铅标准储备溶液(质量浓度1.0g/L),磷酸氢二氨(优级2.1基体改进剂纯),载气为99.999%高纯氩气。本文选择了磷酸氢二氨和磷酸二氢氨目两种基体1.2仪器工作条件改进
7、剂进行了实验。灯电流6.0n.波长283.3nm,狭缝宽度:0.4nm,标准空白溶液分别用磷酸氢二氨和磷酸二氢氨当基体改进剂测了4次铅吸光度的连续测定数据如表收稿Et期:2010一O1—112所示分别用磷酸氢二氨和磷酸二氢氨当基体改进作者简介:那斯琴高娃(1972一),女,学士,研究方向为乳品分析检测。剂.测定奶粉成分分析标准物质数据,结果:磷酸氢二622010年第38卷第sgq(总第234if,q)Inspection
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