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时间:2019-10-11
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1、分析化学(武汉大学第五版)绪论一、分析化学的任务和作用任务-研究物质的化学组成、测定组分含量及化学结构的分析方法及其有关理论。三大类分析:1.定性分析-鉴定物质的化学成分。(识其物)例:食盐与糖2.定量分析-测定各物质的含量。(知其量)例:检测水样中的污染物3.结构分析-鉴定物质的化学结构。分析化学涉及面广:1.从分析对象看:无机物、有机物(气、液、固)2.从分析要求看—包括定性、定量分析。3.从分析方法看-包括化学方法、物理及物理化学方法。★化学方法:利用化学反应的方法(化学分析)★物理及物理
2、化学方法:以物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法。(仪器分析)4.从取样量大小看:P3:表1.1化学分析法常量分析二、本课程学习要求:★本课程性质:分析化学是一门实践性很强的学科-实验的准确度、精密度要求高★学习要求:掌握基本原理-以课堂内容为主作业-按时、独立完成3.答疑-每周一次三、进度安排第一章:定量分析概述6学时第二章:滴定分析法概述4学时第三章:酸碱滴定法10学时第四章:络合滴定法8学时第五章:氧化还原滴定法6学时第六章:重量分析和沉淀滴定法6学时四、参考书籍:定量分析化学简明教程
3、(北京大学出版社、彭崇慧等编)2.分析化学(第五版)(华东理工大学编)3.定量分析(复旦大学、陶增宁等编)第一章定量分析概述§1-1概述一、定量分析过程取样:具有代表性例:土壤污染情况(Hg、As)取样方法:选取多个取样点→风干→粉碎→过筛→混匀→缩分2.试样干燥(试样含水量与原样品保持一致)3.试样分解(转化为溶液):酸溶法、碱溶法、熔融法4.消除干扰(掩蔽法)P24-375.测定⑴性质(酸、碱-酸碱滴定法金属离子-络合滴定法)⑵含量(大-化学分析小-仪器分析)必须熟悉各种分析方法,才能正确选
4、择6.计算分析结果根据试样重量、测量数据、反应过程计量关系计算含量表示方法:◆重量百分数-被测组分在试样中所占白分数(W/G×100%)◆体积百分数-100mL溶液中所含被测组分体积(V/V)◆如被测组分含量很低,常用ppm、ppb表示1PPm等于106份试样中含1份被测组分。1PPb等于109份试样中含1份被测组分。二、重量分析1.步骤:称试样w1→溶解→定量转化成难溶化合物→过滤→洗涤→干燥→灼烧→称重w2→根据w1、w2间接计算试样含量例:测试样中Ba2+含量2.特点:速度慢、操作复杂、设
5、备简单3.要求:分析精度在0.1~0.2%之间三、滴定分析(容量分析)1.步骤:称试样溶解,用已知浓度的标准溶液通过定量反应来滴定试样中的某种组分,根据标准溶液用去的体积,计算试样中被测组分的含量。例:测试样中Ca2+含量2.特点:仪器较复杂3.要求:分析精度<0.2%§1-2分析化学中的误差一、定量分析中的误差和表示法⑴准确度和误差准确度—表示分析结果与真值之间的接近程度。大小用误差E表示准确度和误差关系:E小,表示测定结果真值接近,准确度高E大,表示测定结果真值差距大,准确度低说明:⑴误差有
6、正负⑵误差有绝对、相对之分相对误差能反映准确度的大小⑵精密度和偏差◆精密度-表示平行测定结果之间的相互接近程度。偏差di◆偏差表示法:①平均偏差②相对平均偏差③标准偏差④相对标准偏差◆精密度和偏差关系:◆中位数——一组数据从大到小排列,中间数◆极差——最大值与最小值之差⑶准确度和精密度的关系:P43图精密度好,准确度不一定好;准确度好,精密度一定好⑷误差的分类、来源、影响及减免方法1.系统误差(可测误差)-由于某种固定原因所造成的。特点:重复测量时,误差重复出现来源:①方法误差-分析方法本身不完
7、善、不适用而造成例如:沉淀不完全、滴定反应中有干扰离子减免方法:对照试验-用同样方法对标样分析,然后将分析结果与标准值对照,从差值判断方法误差大小②仪器、试剂误差-由仪器本身缺陷、试剂不纯、器皿的质量问题而引起。例如:蒸馏水不纯、容量瓶刻度不准减免方法:空白试验-用蒸馏水代替试液③操作误差-操作方法不对。④主观误差-由人的生理特点所造成。结论:系统误差是可以测定、可以消除的。这类误差的变化是有规律的。●系统误差只影响测定的准确度,不影响精密度。2.偶然误差(随机误差、不可测误差)——由一些难以控
8、制的偶然因素所造成的,无法避免特点:可变,大小正负不定,影响精密度原因:偶然误差-正态分布规律减免方法:3.过失误差-由于分析人员或初学者操作不严格、粗心而引起。§1-3少量数据的统计处理一、正态分布二、平均值的置信区间置信度-分析结果在某一范围内出现的概率。置信区间-在一定的置信度在下,以测定结果X为中心的包括总体平均值在内的可靠性范围。平均值的置信区间:三、显著性检验两种情况:①平均值和标准值不一致②两组测定数据的平均值不一致随机误差-正常、不可避免系统误差-存在显著性差异1.平均值和标准值
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