氨基氮含量测定法

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1、标准操作规程STANDARDOPERATINGPROCEDURE氨基氮含量检查法版本：2005版生效日期：2005年月日编号：SOP—QC—3001—001.目的：对抗生素的中间体进行氨基氮的测定来进行生产的控制。2.范围：车间化验室3.责任：车间QC化验室化验员与技术人员4.化验原理：含有NH4+的化合物[（NH4）2SO4]与甲醛作用，以等量关系产生H2SO4，以标准碱液滴定能换算出（NH4）2SO4含量。5.程序：5.1样品测试：吸取发酵过滤液2ml于100ml三角烧瓶中，加入10ml蒸馏水，然后加入甲基红指示剂三滴，0.15mol/L硫酸试

2、剂一滴，以0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴至红色消失，而呈棕黄色，再加入18%中性甲醛试剂2ml及酚酞指示剂4-5滴，后用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴至呈红色终点。5.2氨基氮的计算：mol/L×V×0.014氨基氮mg/100ml=————————×100%2公式中：V：指滴定所用的氢氧化钠标准溶液体积（毫升）mol/L：指氢氧化钠标准溶液浓度6.注意事项：6.1滴定所用的甲醛每天使用前调节至中性。6.2终点观察最好用白色背景。6.3发酵后期如果滤液颜色太深，可适量多加一些水使终点清晰。7.试剂配制。7.118%甲醛试剂：用500ml

3、浓甲醛加蒸馏水稀释至1000ml第3页共3页标准操作规程STANDARDOPERATINGPROCEDURE氨基氮含量检查法版本：2005版生效日期：2005年月日编号：SOP—QC—3001—00即可，若有黄色沉淀，应过滤后使用，使用前用酚酞指示剂滴定至中性（本品应易发生聚合作用而结块沉淀，故不应存放于冷冻环境）。7.20.02mol/L氢氧化钠，由质检科配制。7.3甲基红指示剂：取甲基红0.1克加100ml酒精混合均匀即可（变色范围为PH4.2-6.2，由红色至黄色）。7.4酚酞指示剂：取酚酞1g加100酒精，混合溶解即可（变色范围PH8.3-

4、10.0，由无色至红色）。7.50.15mol/L硫酸溶液：取4.2ml，C.P浓硫酸缓缓注入加蒸馏水的试剂瓶中，定量至500ml，即可。第3页共3页第3页共3页