粗蛋白含量测定法修改.doc

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1、受控编号：SJ/JYD5.14-02/0810粗蛋白含量测定法文件类别：作业指导书撰写单位：品管部版本：第二版实施日期：2008.10.25合计页数：共6页核审制准核定1.目的测定粮食、油料中粗蛋白的含量2.范围含氮量0.02%-95%之间的粮食、油料3.定义无4.职责检验员负责检验工作的执行5.作业办法5.1KDN-08C定氮仪测定法5.1.1工作原理KDN-08C定氮仪是由消化炉与定氮仪蒸馏器组成。将试样置入消化管插入井式加热炉内加热取得最佳的热效应，在消化之前置入催化剂进一步加速消化煮解，大

2、大缩短消化时间。消化管内溢出的SO2等有害气体，通过消化管上的排污管经抽气三通由下水道带入下水道，有效的抑制了有害气体的外溢，试样经40分钟左右消化煮解，即可完全消化尽。5.1.2技术参数5.1.2.1测定样品量：固体<5g/个，液体<15ml/个5.1.2.2工作电压：220V，50HZ5.1.2.3电耗：蒸馏器800W、消化炉（四孔1200W）(八孔2400W)5.1.3操作方法5.1.3.1试剂准备5.1.3.1.1浓硫酸混合液在100mL水中缓缓加入浓硫酸200mL，冷却后加入30%过氧化

3、氢300mL，混合均匀。5.1.3.1.2混合催化剂硫酸铜10g、硫酸钾100g、硒粉0.2g，在研钵中研细过孔径0.45mm（40目筛），混匀备用。5.1.3.1.3混合指示剂2份甲基红乙醇溶液（称取0.1g甲基红置于研钵中加入少许95%乙醇，研磨溶解后，加入75mL95%乙醇）与1份次甲基蓝乙醇溶液（0.1g次甲基蓝溶于80mL95%乙醇中）临用时混合。或使用由0.2%甲基红乙醇溶液1份和0.2%溴甲酚绿乙醇溶液5份配置的混合指示剂，终点为灰红色。5.1.3.1.420g/L硼酸溶液称取20g

4、硼酸溶解在1000mL水中。5.1.3.1.5400g/L氢氧化钠溶液称取40g氢氧化钠溶于100mL水中。5.1.3.1.60.01mol/L盐酸溶液5.1.3.1.6.1配置先配置0.1mol/L盐酸，量取9mL浓盐酸，加水定容至1000mL。再配置0.01mol/L盐酸标准溶液，量取已配置的0.1mol/L盐酸100ml加水定容至1000mL。5.1.3.1.6.20.1mol/L盐酸标准溶液的滴定称取0.2g于270℃-300℃灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴

5、溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配置好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。5.1.3.1.6.3计算C(HCL)=式中C(HCL)——盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；m——无水碳酸钠的质量，gV1——盐酸溶液的用量，mLV2——空白试验盐酸溶液的用量，m；M——无水碳酸钠的摩尔质量，其值为M（1/2Na2CO3)=52.994g/mol。5.1.3.2样品消化称取经粉碎通过40-60目的样品0.5-1.0g用蜡光纸卷着倒入已洗涤

6、烘干的消化管中加催化剂5g左右和10mL左右硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化炉上，然后开启抽气三通接上自来水龙头，使抽气三通处于吸气状态，接通电源，在加热初始阶段注意防止样品飞溅。消化炉温度起先控制在200度左右，20分钟后可以再设定至450度以上。消化终点是以消化液的颜色来判定的，当消化液呈浅蓝绿色的透明状时，再继续加热沸腾10分钟，然后结束消化过程。5.1.3.3蒸馏5.1.3.3.1蒸馏器中，碱液及蒸馏水采用电磁泵加入，NaOH、H2O注入接口用橡胶管套入后分别置入自备的容

7、器中，加液时按面板上相应开关，液体由泵吸入消化管内，注入毫升数视标尺所注位置而定。（一般碱液加量是消化时硫酸用量的5倍以上，加蒸馏水量15毫升左右）。5.1.3.3.2打开电源，打开自来水龙头，接冷却水，自来水龙头不必开过大，出水口有水流出即可，用排水管子上的夹子夹紧排水管子。打开面板上右边蒸气开关，手柄往上推为开蒸气，同时把左边的进水开关手柄往上推为开，待电流表指针指在2A-3A时马上把左边进水开关手柄往下压，压到底压不下为关（如果水进入侧面蒸发炉慢，电流表长时间没反应，用吸耳球往正面的细长管内

8、吹几下，以排除管内空气），待蒸气管喷出气后又上推打开左进水开关供水，1分钟左右电流稳定在3.5A-6A左右后，关闭右蒸气开关，手柄往下压到底。因为红色进水开关是控制机器内部产生蒸气的水源开关，从侧面的有机玻璃窗口可以看到蒸发炉水位的高低，防止水位过高，因为一开始水没有沸腾，水不断进入，容易使电流过大而烧坏保险丝。蒸气开关是起通断蒸气作用，也是水源进入蒸发炉和排除蒸发炉水的排水器件。（如果蒸气出来后电流不大，开关一下红色蒸气开关会正常。5.1.3.3.3在250mL三角接受瓶中加入5