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1、中华人民共和国国家标准木材胶粘剂及其树脂检验方法GB/T14{174.16一93游离甲醛含量测定法Testingmethodsforwoodadhesivesandtheirresins-Methodfordeterminationoffreeformaldehydecontent1主题内容与适用范围本标准规定了木材胶粘剂用树脂游离甲醛含量测定法。本标准适用于木材胶粘剂用酚醛树脂与氨基树脂中游离甲醛含量的测定。2酚醛树脂中游离甲醛含f的测定2.1原理树脂中游离甲醛与盐酸轻胺反应，生成等摩尔的酸，然后以氢氧化钠中和生成的酸。
2、CHz0+NH20H.HCI一，CHz=NOH+HCI+H,ONaOH+HCI一一NaCI十H,O2.2仪器2.2.1烧杯:150mL.2.2.2量筒:50mL.2.2.3移液管:10mL.2.2.4滴定管;10mL(酸式),10mL(碱式)。2.2.5pH计。2.2.6分析天平:感量。Img,2.3试剂与溶液2.3.110%盐酸9胺溶液:称取10.0g盐酸轻胺(分析纯)溶解于90mL蒸馏水中。2.3.20.1%澳酚蓝指示剂:。.1g澳酚蓝用20%乙醇稀释至100mL.2.3.3r(NaOH)一0.1mol/L(0.1N)
3、氢氧化钠标准溶液。2.3.3.1配制:将氢氧化钠(分析纯)配成饱和溶液(约19mol/L)注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管吸取上层清液，量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入1000mL容量瓶中，用不含二氧化碳蒸馏水稀释至刻度。2.3.3.2标定:称取。.6g(精确到。0001g)-kA105-1101C烘至恒重的苯二甲酸氢钾(优级纯)，溶解于50ml，不含二氧化碳的水中，加2滴1%酚酞指示剂，用c(NaOH)二。.1mol/L氢氧化钠待标溶液滴定溶液呈粉红色。2.3-3.3氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:G.
4、.⋯。.，。.。。.。二。·⋯”.”一(1)‘，vxo丁204-2式中:‘—氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/Ls国家技术监督局1993一03一18批准1993一09一01实施GB/T14074.16一93G—苯二甲酸氢钾重量，9;V滴定所耗氢氧化钠标准溶液体积，mL;0.2042—苯二甲酸氢钾的毫摩尔质量,g/mmolo2.4操作步骤称取试样2g(精确到。.0001g)于150mL烧杯中，加50mL蒸馏水(如醇溶性树脂可加乙醇与水的混合溶液或乙醇)及2滴澳酚蓝指示剂，用‘(HCl)=0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至终点
5、，在pH计上pH值指示4.00时，吸入10%盐酸经胺溶液10mL，在2025℃下放置10min，然后以氢氧化钠标准溶液滴定至pH值指示4.00时为终点同时以50ml-蒸馏水或者乙醇(或乙醇与水混和液)作试液进行空白试验平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。2.5计算树脂中游离甲醛含量按式(2)计算:(V;一Vi)XcX0.03003X100···。·······。·····⋯⋯(2)G式中F—游离甲醛的含量，%;V,—滴定试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,—空白试验所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;
6、。—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;0.03003-1mL量浓度为。(NaOH)=1mol/L氢氧化钠标准溶液相当于甲醛的摩尔质量，g/mmol;G—试样重量，只。3氮墓树脂中游离甲醛含量的测定3.1原理在试样中加入氯化钱溶液和一定量的氢氧化钠，使生成的氢氧化馁和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸滴定剩余的氢氧化铁。NH,CI十NaOH-NaCI+NH,OH6CH,0+4NH,OH一(CH,)6N,+1OH20NH,OH+HCI-NH,CI+H,O3.2仪器3.2.1分析天平:感量。.1mg,3.2.2碘量
7、瓶:250mL,3.2.3滴定管:10mL(酸式)。3.2.4移液管:10mLe3.3试剂3.3.10.1%混合指示剂:两份。.1%甲基红乙醇溶液与一份。1%次甲基蓝乙醇溶液，混合摇匀。13.2澳甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份。1%澳甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀。3.3.310Yo氯化按溶液:称取10.0g氯化按(分析纯)溶解于90mL蒸馏水。3.3.4c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液注入1000ml.容量瓶中，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度。3.3.5c(HC
8、I)=1mol/L盐酸标准溶液。IC,百GB/T14074.16一933.3.5.1配制:量取90mL盐酸(分析纯)，注入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。3.3.5.2标定:称取1.6g(精确到。.0001g)经270^-300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯)，溶于50mL蒸馏水中，加10滴
