游离甲醛含量的测定方法

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1、游离甲醛含量的测定方法一、方法来源：GB/T2912.1-1998、《印染助剂》第16卷第3期二、适用范围：1．适用于游离甲醛含量为20PPM至3500PPM（20mg/Kg至3500mg/Kg）之间的纺织品的游离甲醛含量测定。2．树脂原液中游离甲醛含量的测定。三、使用仪器：723型或其它型号分光光度计；水浴恒温振荡器；分析天平。四、使用试剂：戊二酮（乙酰丙酮）、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、甲醛（含量＞37%）均为分析纯；所用水均为蒸馏水五、试剂配制：1．戊二酮试剂：在1L容量瓶中加入150g醋酸

2、铵，用800mL蒸馏水溶解，然后加3mL冰醋酸和2mL戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。放置阴暗处12小时后方可使用，试剂有效期6周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标准曲线校对为妥。2．亚硫酸钠溶液（1mol/L）：准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000mL蒸馏水中。3．硫酸溶液（0.01mol/L）：4．百里酚酞指示剂（1%）：称取1g百里酚酞溶于99mL乙醇中。5．甲醛标准溶液的配制和标定：①约1000PPM甲醛原液的制备：用水稀释2.6mL甲醛溶液（浓度约37%）至1L，放置24小时后

3、再标定。该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。②甲醛原液标定：移取1mol/LNa2SO350mL于碘量瓶中，加2滴百里酚酞指示剂（1%乙醇溶液），如果需要，加几滴0.01mol/L硫酸直至蓝色消失。移取10mL甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直到蓝色消失，记下硫酸用量（约为17mL）。1mL0.01mol/L硫酸相当于0.6mg甲醛。甲醛原液浓度用下式计算：甲醛浓度（PPM或μg/mL）=硫酸用量（mL）×0.6×1000/甲醛原液用量（mL）六、甲醛标准曲线制定：用单标移液管吸取5mL

4、已标定的甲醛原液至500mL容量瓶中，加水至刻度，制成约10PPM的甲醛溶液，用10PPM的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、50mL至50mL容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM、2PPM、4PPM、6PPM、8PPM、10PPM的淡甲醛标准溶液（实际PPM值由上述标定值来计算）。将已配好的淡甲醛标准溶液，分别移取5mL于小容量瓶中，再各加入5mL戊二酮试剂，加盖摇匀置于（40±2）℃水浴中，保温（30±5）min，使之充分显色，然后取出，常温下放置（30±5）min。用5mL蒸馏水加等体积的戊二酮试

5、剂作参比液，在分光光度计上用1cm比色皿在412nm波长下测定各吸光度值，作“甲醛浓度——吸光度”标准曲线。七、纺织品游离甲醛含量的测定：1．试样准备：织物经树脂整理后，立即放入不透气的塑料薄膜（如密实袋）里密封过夜后取出进行下一步试验。如有异议或特殊要求则根据GB6529在温度20±2℃、相对湿度65±5%的条件下进行调湿，直至与空气达到平衡为止，然后再放入上述不透气的塑料薄膜里放置过夜后进行下一步试验。2．试样萃取：剪碎后的试样1g（精确至±0.01g），分别放入250mL带塞子的碘量瓶中，加100mL水，盖紧盖子

6、，放入（40±2）℃水浴中振荡（60±5）min，用玻璃漏斗过滤器过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。3．试样上甲醛含量测定：取萃取液5mL于容量瓶中，加入戊二酮试剂5mL，摇匀置于（40±2）℃水浴中显色（30±5）min，然后取出，常温下放置（30±5）min。用5mL蒸馏水加等体积的戊二酮试剂做参比液，用1cm的比色皿在分光光度计上412nm波长处测定其吸光度As。如从织物上萃取的甲醛量超过工作曲线范围时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围内，在计算结果时考虑稀释倍数

7、。每组试样平行测定三次以上，取其平均值。如果织物在萃取时严重褪色或沾污，则取5mL萃取液置于容量瓶中，加5mL蒸馏水代替戊二酮，用蒸馏水作参比液，在412nm下测此溶液的吸光度Ao（如褪色或沾污不严重，则无需测定样品空白液的吸光度Ao）。4．结果计算和表示方法：先计算样品的校正吸光度A：A=As-Ao，然后根据所求得的A值在标准工作曲线上查出甲醛含量PPM（μg/mL），再用下式计算从织物上所萃取的甲醛量C：C=100c·F/W式中：C——从织物上萃取的甲醛含量，PPM（mg/Kg）；c——在标准曲线上所查得的PPM（

8、μg/mL）值；F——萃取液的稀释倍数；W——试样重量（g）。八、树脂原液的甲醛含量测定：树脂原液中甲醛含量测定与纺织品游离甲醛含量的测定方法相同，只需将原液按一定比例稀释，视为纺织品的萃取液，再参照纺织品上游离甲醛的测定步骤和计算公式，测出游离甲醛的含量即可。