化学分析测定方法

《化学分析测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、化学分析测定方法1、盐基度的测定1）所需药剂及配制盐酸1：1（V/V）：125mL浓HCI+125mL蒸馆水f250mL溶液；O.lmol/L盐酸标准液:4mL浓HCI+蒸憾水-500mL溶液；（用碳酸钠溶液标定，计算出其标准浓度为：0.0978mol/L）：硝酸1：10（V/V）：23mLHNO3（浓）+蒸憾水->250mL溶液；醋酸钠（2mol/L）：68.04g醋酸钠+蒸储水一250mL溶液；氢氧化钠（0.4mol/L）：4gNaOH（固）+蒸憾水一250讯溶液；氢氧化钠标准液（0.01mol/L）:先用O.lgNaOH個）+蒸憾水->250mL溶液；（再用邻苯二甲酸氢钾溶液标定，计算

2、出其标准浓度为：0.00979mol/L）：氟化钾（500g/L）：125.0gKF+蒸憾水->250mL酚駄（0.1%,即lg/L）：0・05g酚駄+蒸馆水—50mL2）测定方法a、PH值法（补充两种方法的原理，并将公式补充好）用移液管取试样ImL（加9ml蒸憾水稀释）置于25mL的小烧杯中,用酸度计随时测定其PH值，然后缓慢的滴入0.4mol/L的NaOH溶液，并轻轻的摇动酸度计待其读数为8.2时记下所用的NaOH溶液体积VI,以OH—/AI3+表示盐基度（B）,按下式即可以计算盐基度B。其中：C0—溶液中AI3+的浓度，mol/L；Cl-NaOH溶液的浓度，0.4mol/L；VI—滴定

3、时消耗的NaOH体积，mL；3—表示lmolAI3+需要3molNaOH实验现象及数据：用去0.4mol/LNaOH溶液分别为：1）6.70mL2）6.97mL3）7.02mLPH=8.32先是澄清溶液，随着NaOH溶液的加入，慢慢变得浑浊，开始PH值变化很慢，但当PH值升到6左右，其PH值增大的速度比较快，当PH值升到7~8时，其溶液变为略带微黄色的浑浊液。其中计算公式中的AI3+浓度暂未测初算：B=b、KF法取试样ImL（加9ml蒸憎水稀释）（AI3+浓度己知且小于O.lmol/L）于250mL锥型瓶中，用移液管准确加入3mLO.lmol/L盐酸标准溶液，加入20mL先煮沸后冷却的蒸镭水

4、，摇匀，盖上表面皿；在室温下放置lOmin后，再加入500g/L的氟化钾10mL,摇匀；加入3滴酚瞰指示剂，立即用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色（30s不褪色）为终点，消耗的NaOH溶液体积VI。同时以相同的条件作空白实验。按下式计算盐基度B：1其中：CO—标准盐酸的浓度，O.lmol/L；Cl-NaOH溶液的浓度，0.01mol/L；VI—滴定时消耗的NaOH体积，mL；3+C2—表示Al的浓度，mol/L（取5mL聚硅硫酸铝，加水稀释到50mL,每次实验移取10mL,加入3mL0.1mol/L盐酸标准溶液。）先是透明溶液，加入KF溶液后有沉淀生成，变成白色浑浊，用O.Ol

5、mol/LNaOH溶液滴定时，开始现象不明显，可能过滤沉降物再滴定效果会好些。或滴定到（0・20mol左右），让其稍微静置一下可观察溶液变为浅粉红色。用去O.Olmol/LNaOH溶液的量为：1）0.26mL2）0.22mL3）0.24mL其中计算公式中AI的浓度未知。总结：PH值法：由于溶液的PH值初期变化很慢，后来又很快，而且是慢慢增大的，所以比较难控制其PH为8.2吋，用0.4mol/LNaOH溶液的量。KF法：AI3+与F—络合的时间长短，由于沉淀物的生成，颜色的变化又不明显，所以比较难控制终点。盐基度的分析（方法改进）移取2mL试样（聚硅硫酸铝），加入25mL蒸憾水溶解，移入250

6、mL锥形瓶中，丙用移液管移入0.1mol/L的盐酸溶液25mL,盖上表面皿，在沸水浴上加入lOmin,冷却到室温，加入20mLKF溶液，摇匀，加入5cl酚駄（0.1%）指示剂，立即用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到微红色为终点,同时用不含二氧化碳的蒸镭水做空白实验。按下式计算盐基度B：其中：CO■标准盐酸的浓度，O.lmol/L；Cl-NaOH溶液的浓度，O.lmol/L；VI■滴定时消耗NaOH体积，mL；C2■表示AI3+的浓度，mol/L；V（NaOH）二7.80（3月9B）V（NaOH）=7.90（3月10日）（都在7・80~7.90mL这个范围）总结：由于颜色比较浅，变色现

7、象不明显，要用参考空白试验比较。2、AI2O3含量的测定1）所用的药剂及其配制1：1盐酸溶液：125mL浓HCI+蒸f留水-250mL溶液0.05MEDTA（乙二胺四乙酸二钠标准溶液：4.6530gEDTA+蒸镭水一250mL（未标定）（补充标定方法）30%六次甲基四胺洛液：75g六次甲基四胺+蒸馅水-250mL0.5%二甲酚橙：0.16g二甲酚橙+蒸镭水f30mL0.025M硝酸铅标准溶液：8.3g硝酸铅+