钨化学分析方法氮量的测定

《钨化学分析方法氮量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、鹄化学分析方法氮量的测定脉冲加热惰气熔融■热导法GB/T4324.26-1984编制说明（送审稿）(2012-3-14)鹄化学分析方法氮量的测定脉冲加热惰气熔融-热导法GB/T4324.26-1984一、工作简况1任务来源及计划要求株洲硬质合金集团有限公司于2011年1月向小国有色金属工业标准计量质量研究所上报了国家标准《钩化学分析方法氮量的测定》推荐性行业标准修订项目落实任务书。根据有色标委(2011)第37号文，全国有色金属标准化技术委员会确定了国家标准GB/T4324.26-1984《鹄化学分析方法氮量的测定》市株洲硬质合金集团有限公司负责起草，西北有色金属研究院负责一验，

2、广州有色金属研究院负责二验，项目要求2012年度完成。2标准项目申报单位简况株洲破质合金集团有限公司是国家“一五”期间建设的156项重点工程之一。主要生产金属切削工具、矿山及油m钻探采掘工具、硬质材料、鸭釦制品、钮觀制品、稀有金属粉末制品等六大系列产品，广泛应用于冶金、机械、地质、煤炭、石油、化工、电子、轻纺及国防军工等领域。公司下设1个产品专业事业部、13个生产厂、5家控股子公司，是国内最大的硬质合金生产、科研、经营和出口基地，被湖南省认定为“十大标志性工程”企业。公司拥有较强的技术创新能力。拥有国家级技术中心、分析测试中心和具有国际先进水平的研发中心。“十五”以来，累计投资2

3、0亿元，重点建设了以金属切削工具为主的钻石工业园、以钩冶炼为主的郴州钩制品有限公司和以印刷电路板微钻为主的深圳金洲科技园，同时组织实施了钩铝、钮锯和硬质合金老系统等10多项技术改造，多项生产技术达到或接近当代世界先进水平。技术创新投入达到销售收入的4%,新产品对销售收入的贡献率达到25%以上。公司构建了立体营销网络，产品国内市场占有率30%左右，并销往世界70多个国家和地区。“钻石牌”商标1999年被国家工商行政管理局认定为中国驰名商标。“钻石牌”硬质合金于2007年被国家技术监督局评为“中国名牌”产品。3主要工作过程按相关文件及落实会议纪要精神，以株洲硬质合金集团有限公司为负责

4、起草单位。3.1本标准的编制原则是以生产厂家对产品成分的技术要求和分析单位的实际应用现状为依据。3.2工作分工(1)标准初稿的起草、讨论稿、送审稿及编制说明等由株洲硕质合金集团有限公司主执笔，并负责征求意见。(2)酋北有色金屈研究院提供一验、广州有色金屈研究院提供二验。3.3工作进度(1)2010年8月底以前完成了讨论稿；(2)2012年3月底以前完成了送审稿；(3)2012年6月上旬完成报批稿。二、调研和分析工作的情况《GB/T4324.26-1984钩化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量》制定于1984年，测定范阖为0.0010%〜0.0050%。标准均适用于钩粉、钩条中氮量的

5、测定。近年来，随着行业的不断发展，生产厂家大量采用新工艺新技术和引进新设备，钩产品品种的不断增多，标准的适用范围及测定范围应进行适当扩展。20世纪90年代末以来，科学技术的不断发展，新仪器，新设备不断开发出来，如美国LEC0、日本HORIBA等公司研发的氮量测定仪，仪器的自动化程度高，分析速度快，功能齐全，使气体分析技术上了一个新的台阶。用脉冲加热惰气熔融-热导法测定氮量已较为成熟，因此进行了《GB/T4324钩化学分析方法》氮量测定部分的修订，测定方法增加脉冲加热惰气熔融-热导法。木文研究了脉冲加热惰气熔融-热导法测定钩中0.0005%〜0.040%的氮量。方法精密度、准确度均

6、令人满意，能满足钩屮氮量分析要求。应用口本HORIBA公司EMGA-620W氧氮分析仪及美国LECO公司TCH600氧氮氢分析仪进行不同仪器间的结果比对，同时进行新增方法与原方法的结果比对，使用有证钢铁标准物质对仪器进行校止，并用不同含量的氮样品及标准物质，进行方法精密度及准确度试验。按照国标《GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度》进行了精密度试验的统计分析，计算了方法对应不同含量的重复性限，并根据产品的技术要求，参照GB/T4324.26-84制定了实验室之间的允许差。三、试验情况株洲硬质合金集团有限公司组织相关人员对脉冲加热惰气熔融-热导法测定氮量，进行了试验

7、,先后完成了试验报告、标准讨论稿和标准送审稿，并送验证单位验证。方法的试验情况简述如下：1分析条件的选择1.1空白试验分析空白值的降低及其稳定性控制，对于钩屮微量氮的测定是关键性的环节。除石墨堪竭外，载气的纯度、试剂的有效程度、操作、设定的准确稈度，助熔剂的空白值等等，都直接影响空白的大小。特别是对低含量的测定，一定要扣除空白，同时应该注意试验的条件应尽可能和测试的条件保持一致，选择線箔进行空白试验。将厚度为0.1mm的高纯線箔，剪成25mmX25mm的方块，乙醇浸泡24小时以上