水泥化学分析常规项目测定方法探讨

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1、文章编号：1009—9441(2010)12—0015一03水泥化学分析常规项目测定方法探讨口口周利满1，吴国祥2(1．嘉兴市方圆公正检验行，浙江嘉兴314000；2．嘉兴市产品质量监督检验所，浙江嘉兴314000)摘要：从水泥化学分析的原理出发，介绍了水泥化学分析几个常规检测项目在检测时容易引入误差的关键点，强调了操作注意事项。关键词：水泥；测定方法；烧失量；三氧化硫；氧化镁；氯离子中图分类号：TQ172．1文献标识码：B引言水泥作为一种主要的建筑材料，广泛应用于混凝土和砂浆中。为了保证建筑物结构的安全，在GB175--2008(通用硅酸盐水泥》中，对各类通用硅酸盐水泥的化

2、学成分指标，包括烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁、氯离子等有明确的限量规定，在GB176--2008(水泥化学分析方法》中规定了各成分测定的允许误差。在进行化学分析时，即使严格按照标准规定的程序进行操作，实验仪器和检测环境均符合标准要求，但还是不可避免地存在一定的误差。为了提高检测水平，应充分了解各成分的测定原理，掌握可能引起实验误差的关键点，并在此基础上不断完善实验方法和步骤，以减少测定误差。1烧失量的测定——灼烧差减法烧失量测定的原理是试样在高温下灼烧，以驱除样品中的水分，使熟料中未完全煅烧的CaCO，、MgCO，分解，同时也将硫化物氧化。烧失量的测定比较简单，称取约1g

3、试样，精确至0．000lg，放入已灼烧至恒量的瓷坩埚中，将盖斜盖于坩埚上，置于高温炉中从低温开始逐渐升温，在950℃±25℃下灼烧至恒重。关于灼烧至恒重，经过多次实验，可以简化为在950℃±25℃下灼烧约45min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量，然后继续在高温炉内灼烧15rain，以验证是否已恒量。实验过程中有以下几个方面容易引入误差，应予以注意。(1)瓷坩埚在每次使用前要清洗干净，在电炉上烘干后，于950℃±25℃下灼烧至恒量。(2)瓷坩埚极易吸水，即使在干燥器中，也会因从高温炉中取出至称量的时间间隔的不同而不同。例如间隔20min和间隔30min称量，两个称董值可能

4、存在0．0010g的差异，对烧失量的检测结果将产生0．10％的误差，而标准规定的重复性限也只有0．15％，所以，称量窄坩埚和称量带试样的坩埚的时间间隔应相同，并且放置坩埚的干燥器应前后一致。显示下行即输出口为(Y016)。3．2．5电梯的超载、报警和结束电梯的超载、报警和结束梯形图如图5所示。(1)当1层外呼(X023)、2层外呼(X024)、3层外呼(X026)、4层外呼(X026)同时呼叫，司机(X012)接通，检修标志没有接收到暂时信号时，此时电梯蜂鸣器输出口(Y017)报警。(2)当电梯超载时，电梯的上行和下行均没有显示，检修标志没有接收到任何信号，电梯蜂鸣器报警。作

5、者简介：杜琚(1982一)，女，山西清徐人，2006年7月毕业于't'ag大学电子信息工程专业，现从事教学工作。收稿日期：2010—10—12图5电梯的超载、报警和结束梯形图(编辑盛晋生)建材技术与应用12／2010·15·(3)应定期检定高温炉的控制器，确保温度控制的准确性，防止因灼烧不完全或过度灼烧而影响检测结果。(4)灼烧应从低温开始，防止由于水泥中挥发性物质和碳化物的分解而使水泥样品飞溅，造成结果偏低。(5)应注意天平的日常维护和定期检定，防止因称量不准确产生误差。2三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法)三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过沉淀

6、、过滤、灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算为三氧化硫的质量分数。实验时应注意以下几点：(1)样品要溶解完全，并除去酸不溶物和可能形成的硅酸凝胶。溶解样品所加入的盐酸体积要准确，以保证沉淀BaSO。时溶液的酸度。(2)控制好氯化钡溶液的滴加速度。滤液及洗液收集于烧杯内，并用水稀释至约250ml，在滴加氯化钡溶液前将试液煮沸，氯化钡溶液也应加热后使用。由于硫酸钡属于晶形沉淀，为了获得较纯净的硫酸钡沉淀，滴加氯化钡溶液时应在不断搅拌下逐滴缓慢地加入，以防止“局部过浓”现象。(3)控制好沉淀BaSO。时试液的酸度。加入氯化钡溶液后，应继续煮沸3～5rain，以使沉淀更好地形成，此时溶液

7、的体积约在200ml，溶液的酸度在0．25～0．30mol／L之间。在这种酸度下进行BaSO。沉淀，可以在不分离Fe3+、m3+离子的情况下直接进行，同时可克服因大量Ca2+离子存在而产生的共沉淀现象。另一方面，可以增加BaSO。的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，有利于生成大颗粒的沉淀。(4)沉淀的陈化。将上述溶液移至温热处静止4h以上或过夜，既能使沉淀完全，又能得到较大颗粒的沉淀，还能使沉淀变得更纯净。(5)过滤。过滤硫酸钡沉淀一定要使用慢速定量滤纸，过滤用的漏斗最好采用长颈漏斗，且过滤前使漏斗颈充满