《铜精矿化学分析方法 金和银量的测定

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1、《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。二、标准制定原则1、本标准是ISO10378-2005（E）国际标准的等同转换。2、本标准格式按照GB/T1.1-2009的标准要求进行制定。3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精

2、矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。测定范围：Au:0.5g/t～300g/t;Ag:25g/t～1500g/t。2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用

3、火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS方法测定金和银，并进行空白的校正。4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。合粒中银、金比率就达不到要求，或者是当金含量超过30%时不易分离。如果用原子吸收或ICP测定银，银应该在分金前

4、测定。所以金银必须分开测定。金应该按照此附录分金的步骤进行，银应该按照7.9中溶解方法测定。如果用重量法测定银，应该在分金前对贵金属合粒称重。按照附录D进行分金，按照7.8中步骤分离，按照附录G冲洗金粒，在收集分离后的溶液中测定杂质含量。注1：如果已知道银与金比率不到2.5:1，则在初熔化前加入适量银以保证银、金比率4：1。注2：如果金的质量小于50μg，合粒不需要分离就能溶解，金银含量按7.9步骤测定。此种情况下，不需要分金。如果试料中银的质量小于7500μg，那么银应该按照7.9中方法测定，也不需要分离。因此20g的试料对测银是过量的，因为银的含量超过325g/t

5、。7、在灰吹过程中银挥发损失的测定：灰吹过程中银的损失取决于马弗炉的条件（详见7.6）。建议先测定灰吹过程中银的损失，再决定马弗炉的条件。如果不知道总的回收率，需要校正试样中银的质量分数。8、硫酸分金：在分离操作中，如果金粒有破碎的可能，建议用硫酸分金。9、分金溶液和洗液中杂质的测定：如果样品中银的含量较高，用重量法可以精确测定银。用此方法测定必需用附录G的方法测定分金溶液和洗液中杂质含量。10、砷含量大于2%的试样中金和银的测定：砷含量大于2%影响灰吹，用附录J的方法进行焙烧。四、标准制定工作过程1、2009年9月接到标准制定任务后，大冶公司组成了标准制定组。明确了

6、起草人和任务。2、2009年10月～2010年5月，组织技术人员对ISO10378：2005（E）国际标准进行翻译，参照了有色金属标委会翻译版本（见：有色金属国际标准中译文汇编），并进行整理，形成了标准讨论稿。3、标准预审会由中国标准计量质量研究所主持，于2010年12月7～11日在海南省海口市召开，与会代表就预审稿进行了认真的讨论，根据讨论意见，形成了标准送审稿。五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系本标准符合我国目前法律、法规的规定。六、重大分歧意见的处理经过和依据无。七、标准作为强制性或推荐性标准的建议建议本标准为推荐性国家标准。八、贯彻标准的要求和措

7、施建议可向企业、公司和科研院校（所）推荐采用本标准。九、废止现行有关标准的建议无。十、其他应予说明的事项无。十一、预期效果本标准的出台，将会规范我国硫化铜精矿生产及冶炼企业分析检验方法，有利于有色金属分析检测技术与国际接轨；在促进公平贸易方面都产生极其重要的影响。大冶有色金属集团控股有限公司中国有色金属工业标准计量质量研究所国标编写组2011.4.20