药物分析4、3（其他方法）

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1、其他方法第五章第一节pH值测定法一、pH计工作原理利用待测组分的电化学性质，选择合适的指示电极和参比电极浸入供试液，组成原电池，测得电动势，根据Nernst方程，求出被测物pH值电池的组成玻璃电极(－)待测液参比电极(+)指示电极饱和KCl甘汞电极E玻E参测得电池的电动势常变动二、测定方法两次测量法先用已知pH值的标准缓冲液与玻璃电极、参比电极组成电池，将pH计定位，然后用待测溶液与玻璃电极、参比电极组成电池，测得待测溶液的pH值选择pH挡温度补偿仪器校正测定样品溶液测定步骤调节不同温度下每一pH单位相当的电动势标1(接近样品pH)定位标2(相差3pH)调斜率

2、三、注意事项（一）水新沸的冷蒸馏水（二）pH计应定期校正（三）定位接近样品pH的标准缓冲液（四）斜率与定位缓冲液相差3pH（五）测碱液用锂玻璃电极96:80、用电位法测定溶液pH值时，需用标准缓冲液对酸度计进行定位A、定位后，更换玻璃电极，测量中不会产生较大误差B、定位后，测量中定位钮不能再变动C、定位后，变动定位钮对测量无影响D、定位后，只要不变动定位钮，可以使用数天E、酸度计测量的准确度只与标准缓冲液的准确度有关第二节X射线粉末衍射法X射线当接近原子核的内部电子向原子核移动时需放出能量，若以光的形式放出能量，即为X射线一、原理用一束单色Χ射线照射旋转的单晶

3、或粉末结晶，当光线穿过晶格中相邻两质点之间的狭缝时可发生衍射，（晶体起三维衍射光栅作用）发生衍射的条件应符合布拉格方程布拉格方程光的波长、衍射角和晶面间距的关系二、应用结晶类化合物的定性和定量定性比较供试品与对照品衍射图峰位与强度应一致定量标准曲线法内标法第三节热分析法热分析法在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化测定方法热重分析法（TGA）差示热分析法（DTA）差示扫描量热法（DSC）一、热重分析法将样品置程序升温炉里的微量分析天平上，连续记录加热过

4、程中样品产生的质量变化，计算样品在相应温度范围内减失质量的百分比干燥失重分析适用贵重药在空气中极易氧化的药物药物稳定性考察特点样品用量少测定速度快m热重曲线W2W1失重二、差热分析法样品在加热过程中会有吸热或放热，测量样品与参比物的温差（△T）与温度（或时间）的变化关系用途鉴别、纯度检查及熔点测定△T差热分析曲线无反应吸热反应三、差示扫描量热法首先保持样品与参比物在分析过程中的温度平衡，测定为维持平衡而输给样品和参比物的能量差，与温度（或时间）之间的关系用于鉴别、纯度检查及熔点、水分的测定差示扫描量热曲线吸热热分析法用途测定物理常数鉴别纯度检查稳定性考察特点即

5、时记录数据变化，误差小00：78.在程序控制温度下，测量待测物质与对比物质的温度差的技术称为A.热重法B.差热分析法C.差示扫描量热法D.重量分析法E.紫外分光光度法例1~5A.HPLCB.TGAC.TLCD.DSCE.DTA1.差示热分析法2.薄层色谱法3.热重分析法4.高效液相色谱法5.差示扫描量热法ECBAD