中药药物分析方法

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1、第三章中药药物分析方法药物分析教研室控制中药质量，对保证中医临床用药安全、合理、有效、可靠极为重要。而中药中有效成分含量的多少与其质量优劣有直接关系，另一方面，含有毒剧成分的中药，只有严格控制其毒剧成分的含量，才能确保临床用药的安全和有效。因此，中药成分的定量分析是中药质量标准研究的核心部分，亦是质量控制中最能有效考察中药材内在质量的项目，同时也是中药稳定性考察的依据。方法学考察提取条件的考察测定方法与条件的选择定量分析方法验证第一节中药药物分析方法学验证定量分析方法验证内容包括准确度、精密度线性与范围专属性、检测限、定量限耐用

2、性第二节化学分析法重量分析法：挥发法、萃取法和沉淀法酸碱滴定法滴定分析法沉淀滴定法配位滴定法氧化还原滴定法重量分析法标准溶液化学计量关系指示剂被测物质标准溶液待测溶液滴定分析法第三节紫外-可见分光光度法的应用一、原理Lambert-Beer定律：当入射光波长一定时，待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比，即k为比例系数，与溶液性质、温度和入射波长有关。当浓度以g/L表示时，称k为吸光系数，以a表示，即当浓度以mol/L表示时，称k为摩尔吸光系数，以表示，即比a更常用。越大，表示方法的灵敏度越高。与波长有关，因此，

3、常以表示。二、定量分析1.单组份定量分析法的应用（1）吸收系数法根据Beer定律A=εcl，若l和吸光系数ε或已知，即可根据测得的A求出被测物的浓度。（2）工作曲线法从标准品吸光度-浓度曲线求得样品溶液的浓度。（3）对照品对照法C样=C标A样/A标；C标A样/（A标C样）=样品%C样和C标分别为样品浓度和标准品浓度C样为样品标示浓度。（四）示例例：B12样品25.0mg用水溶成1000ml后，盛于1cm洗手池，在361nm处测得吸光度A为0.507，则：2.解方程组法由于吸光度具有加合性，因此可以在同一试样中测定

4、多个组份。设试样中有两组份X和Y，将其显色后，分别绘制吸收曲线，会出现如图所示的三种情况：图a)：X,Y组份最大吸收波长不重迭，相互不干扰，可以按两个单一组份处理。图b)和c)：X,Y相互干扰，此时可通过解联立方程组求得X和Y的浓度：其中，X,Y组份在波长1和2处的摩尔吸光系数可由已知浓度的X,Y纯溶液测得。解上述方程组可求得cx及cy。3.双波长法当混合物的吸收曲线重迭时，如右下图所示，可利用双波长法来测定。具体做法：将a视为干扰组份，现要测定b组份。a)分别绘制各自的吸收曲线；b)画一平行于横轴的直线分别交于a组份曲线

5、上两点，并与b组分相交；c)以交于a上一点所对应的波长1为参比波长，另一点对应的为测量波长2，并对混合液进行测量，得到：A1=A1a+A1b+A1sA2=A2a+A2b+A2s若两波长处的背景吸收相同，即A1s=A2s二式相减，得，A=(A2a-A1a)+(A2b-A1b)由于a组份在两波长处的吸光度相等，因此，A=(A2b-A1b)=(2b-1b)lcb从中可求出cb同理，可求出ca.4.导数光谱法（1）导数光谱的特点零阶光谱的λmax处，对应于奇阶导数光谱（n=1、3、5……）的零点和偶阶导数（n=2、4……）的

6、极值点（峰或谷），零阶导数的拐点波长，对应于奇阶导数光谱的极值点和偶阶导数光谱的零点。导数光谱的极值数=n+1个，即随着导数阶次的增加，极值数增加，谱带变窄，变锐，分辨率提高，使重叠的谱带被分离，谱带的精细结构更明显、更突出，有利于物质的鉴别。（1）导数光谱及其特征4、导数光谱法通常的吸收光谱，其吸收度是波长的函数A=C·E=C·ƒ（λ）。对波长求导，将其微分数（dnA/dλn～λ）对波长扫描可得导数光谱图。特征：A.导数光谱的阶数愈高，峰形愈尖锐且数量亦增多。B.在零阶光谱的极大处，其相应的奇阶光谱通过零点。在零阶光谱的两拐点

7、处，奇阶导数光谱为极大或极小。C.偶阶导数光谱的形状与零阶光谱类似，零阶光谱的峰值对应于偶阶导数光谱的值，零阶光谱的拐点在偶阶导数光谱中通过零点。D.导数光谱谱带的极值数等于导数阶数加1。高斯曲线及其一至四阶导数曲线（2）定量依据若某吸收服从Lambert-beer定律，A=ECL则根据导数光谱的定义有：（n=1、2、3……）式中L为光积长度，对于给定物质在一定波长处为定值，令导数值为D，则由此可见，在一定波长处，导数值D与被测组分浓度C成线性关系，这是该法的定量依据。（三）被测组分定量信息①零阶光谱的绘制。在同一坐标中绘制被测

8、组分l，常用被测组分对照品溶液和干扰组分的吸收曲线，得零阶光谱曲线。②微分阶数（n）n越大，分辨越高，但信噪比降低，通常不超过4阶，一般由干扰组分吸收曲线形状而定。③导数光谱绘制选择适当的波长间隔(△λ)绘制，为好。△λ愈大，△A亦增大，测定灵敏度增大，但分解降