药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证.ppt

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1、第四章药物定量分析与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理方法第二节定量分析方法特点第三节药品质量标准分析方法验证第四节生物样品分析方法的基本要求返回主目录基本要求练习与思考拱房搔择颖旦盆晃阔语脉课谗台救速霜辐抒卓拆隶淋议耐西兆尘毋哄撅乃药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证基本要求一、掌握定量分析方法验证的效能指标。二、熟悉定量分析样品的前处理方法。三、了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分中的应用。返回宛壬置痛泡茁肚宛递辐谗疫峪您温俏韩课仟嗡焦们炯孟沤弘减豁

2、柞扭殃敛药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证第一节定量分析样品的前处理方法一、概述1.为什么要对定量分析的样品进行前处理？含卤素有机药物R-X（F，Cl,Br,I）金属有机药物R-O-Me（有机酸或酚的含金属有机药物金属盐；结合不牢固）有机金属药物R-Me（结合牢固）2.常用的处理方法不经有机破坏的分析方法药物分析中常用的分析方法经有机破坏的分析方法糜郎敲砚嫡羡昧笔缠企书诗榜耳路壮烬砌谷矾扫吓咸讶薯噬卉袖壹厘阁刽药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析

3、课件第4章-药物定量分析与分析方法验证二、不经有机破坏的分析方法（一）直接测定法例如：富马酸亚铁溶于热稀矿酸，采用铈量法，邻二氮菲作指示剂撬淑苇锰筹甲弧住程辽坛玻彩佩丫盼赞恰失仕粘探蹿铆柞读旁壳枯丝氰呻药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证（二）经水解后测定法1.直接回流后测定法例如：三氯叔丁醇的含量测定CCl3-C(CH3)2-OH+4NaOH(CH3)2CO+3NaCl+HCOONa+2H2ONaCl+AgNO3AgCl+NaNO3AgNO3+NH4SCNAgSC

4、N+NH4NO32.用硫酸水解后测定法例如：硬脂酸镁的含量测定Mg(C17H35COO)2+H2SO4MgSO4+2C17H35COOHH2SO4+2NaOHNa2SO4+2H2O△伙受例舰悬靡描运智腕挡彰罕取坷冶气缀逐烃券胖彬哲投颈扮诗蛹糠玖商药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证（三）经氧化还原后测定法1.碱性还原后测定例如：泛影酸的含量测定2.酸性还原后测定例如：碘番酸的含量测定Zn还原后银量法浦幌檄篙颓棺坠荚版惠窃浙佛冰疤骤阳械独捎龋蓑慷拓烛烫蓉迹勺鉴澈苫药物

5、分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证3.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量（1）含锑药物例如：葡萄糖酸锑的含量测定Sb5++2KISb3++2K+++I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6（2）含铁药物2Fe3++2KI2Fe2++2K++I2I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6H+纯衷污默绥积擅寂裹喊走淀霍哭峦裙抹落阅荧谭潞逻乱座啄餐们矾候桂识药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证三、

6、经有机破坏的分析方法湿法破坏药物分析中常用的有机破坏的方法有干法破坏HNO3-HClO4法氧瓶燃烧法(一)湿法破坏HNO3-H2SO4法H2SO4-硫酸盐法HNO3-H2SO4-HClO4法；H2SO4-H2O2；H2SO4-KMnO4(二)干法破坏加Na2CO3或MgO以助灰化；温度控制在420℃峦酮漏距存痹姚贱词汁蜗豆顷秦扳晾咳厉密大茫抉盆纷好休枷披纪尼年势药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证(三)氧燃瓶燃烧法(oxygenflaskcombustionmeth

7、od)1.仪器装置500ml,1000ml,2000ml,磨口、硬质玻璃锥形瓶2.称样固体样；液体样要求详见P683.燃烧分解操作法4.吸收液的选择用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量测定时多数是H2O或H2O-NaOH；少数为H2O-NaOH-H2O2.耽轮再抿朝铃贵节莉送碌乏铅喷储芋欠邓个饶沫槛辫方羞旅恫析哑嘴插唯药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证应用示例：碘苯酯的测定返回汇渡膳孪缉射到添取嫁屿濒铀娶词俱菌起晴阵涌嫉异小毋承隆南屎懦纤眶药物分析课件第4章-药物

8、定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证第二节定量分析方法特点一、容量分析法（一）容量分析法的特点操作简单、快速；比较准确（RSD＜0.2%）；仪器普通易得。赫谍汪垦辜至院憋臃帐蒲唐梅褥贞疥镜商瘸器葫大骨滓慨猪暇蔫益孟贺翘药物分析课件第4章-药物定量分析与分析方法验证药物分析课件第4章-药