13、减压蒸馏、肉桂酸的制备及结构鉴定(12学时)

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1、十三.减压蒸肉桂酸的制备及结构鉴定（12学时）一、实验目的仁理解减压蒸懈的原理，熟悉减压蒸饰的操作及应用。2、了解柏琴度应制备芳基取代的a、0—不饱和酸的方法。3、了解水蒸气蒸谓的原理，初步学会水蒸气熬馆的操作。4、测定产品的红外光谱鉴定结构二、实验内容K减压蒸僻操作训练：通过处理苯甲醛，使学牛拿握减压蒸懾精制液体有机物技术。2、肉桂酸的制备：在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入3g研细的，新熔融过的无水乙酸钾粉末、3ml新蒸懈过的苯甲醛和5.5ml乙肝，振荡使三者混合。烧瓶口装一个丫形管，止口装一支360°C的温度计其水银球插入反应混合物液血下，但不要碰到瓶底，侧口装上空气冷凝

2、管。在电热套上加热回流使反应液温度升至150°C左右，保持0.5h,然后升温至160-170°C,保持仆。将反应混合物趁热（100°C左右）倒入盛有25ml水的250ml圆底瓶内。原烧瓶用20ml纯水分两次洗涤，过滤液合并入250ml圆底瓶内.。-•边充分摇动烧瓶，一边慢慢加入饱和碳酸钠溶液直至反应混合物川pH试纸检验呈弱碱性，然后进行水蒸汽蒸僧至憎出物无油珠为止，此步是为了蒸出未作用的苯甲醛（倒入指定的冋收瓶中）。残留液中加入少许活性灰，加热煮沸10mim趁热抽滤，滤液浓盐酸小心酸化，使星明显酸性，放入冷水浴中冷却。待肉桂酸完全析出后，抽滤，产物用少量水洗涤，挤压去水分，在

3、100°C以下干燥。产品可在热水中重结晶。纯肉桂酸有顺反异构体，通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点135.6°CO3、产品结构鉴定：用红外光谱法鉴定产品结构。三、实验原理芳醛与脂肪族酸肝在相应酸的碱金属盐存在下共热，发牛缩合反应，称为Perkin反应。当酸酹包含两个a・H原子时，通常生成a、0—不饱和酸。这是制备a、p—不饱和酸的一种方法。本反应就是一例.,、ch3cookPliCHO+（CHsCO^O—►PhCH=CHCOOH+CH3COOH此反应是碱催化缩合反应，其屮竣酸（钠或钾）盐作为碱起催化剂作丿IJ。在某些情况下,三乙胺或K2CO3也可作为碱性催化剂使用。脂肪醸通

4、當不发生Perkin反应。四、注意事项1、本实验的反应步骤属于无水操作，所用仪器必须干燥。2、用碳酸钾作催化剂吋，冋流吋要控制好温度，升温速度不易过快，控制反应液呈微沸状态，否则会有大量CO2气泡冒出，从而将反应液逸到冷凝管，甚至从冷凝管中冲出，同时温度过高，使反应物灰化。3、阡蒸气有强烈的刺激作川，量取乙阡时，最好在通风中或空气流通处，月•勿洒在桌血地面，取完后立即盖上瓶盖。4、加碳酸钠溶液时，开始要慢慢滴入，否则由于大暈C02产生，将物料带出，造成产品损失，但要确保反应混合物呈碱性，控制PH值为8较合适。否则影响产量。5、滤液酸化时要确保滤液呈酸性。6、不能用NaOH溶液

5、代替NazCOa溶液，因未反应完的苯甲醛在此情况下可能起Cannizro反应，牛成的苯卬酸难与产品肉桂酸分离。7、水蒸气蒸懈操作要点：（1）首先打开T形管上的弹簧夹，当有水蒸气从T形管冲出时，关紧弹簧夹。（2）为使蒸气不致在烧瓶小冷凝而积累过多，在通入水蒸气前可在烧瓶下放一电热套，慢慢加热。（3）蒸帑过程中随时注意安全管水位，若安全管内水柱从顶端喷出，说明蒸饰系统内压力太高，应立即打开弹簧夹，移走热源，并检查管道有无堵塞。(4)若蒸锚瓶内压力大丁•水蒸气发牛器内压力，液体产牛倒吸，应打开弹赞夹。五、思考题1.川什么方法可检验水蒸汽蒸镭是否完全？2、用水蒸汽蒸饰除去什么？能否不

6、用水蒸汽蒸馅?—