X射线衍射晶体结构分析预习报告

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1、近代物理实验预习报告X射线衍射晶体结构分析学院数理与信息工程学院班级光信081班姓名陈亮学号08620114时间2011年04月25日4X射线衍射晶体结构分析班级:光信081姓名:陈亮学号:08620114摘要:本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝,从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。关键词:X射线衍射晶体结构引言:X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于189

2、5年发现,故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线,在0.1~1埃范围内的称硬X射线,1~10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领,能透过许多对可见光不透明的物质,如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光,使照相底片感光以及空气电离等效应,波长越短的X射线能量越大,叫做硬X射线,波长长的X射线能量较低,称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生,X射线管是具有阴极和阳极的真空管,阴极用钨丝制成,通电后可发射热电子,阳极(就称靶极)用高熔点金属制成(一般用钨,用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜

3、、镍等材料)。用几万伏至几十万伏的高压加速电子,电子束轰击靶极,X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温,故靶极必须用水冷却,有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。正文:实验原理:由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级,因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时,会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子(W.H.Bragg和W.L.Bragg)证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示):2dsinθ=nλ(1)其中,d是晶体的

4、晶面间距,即相邻晶面之间的距离,θ是衍射光的方向与晶面的夹角,λ是X光的波长,n是一个整数,为衍射级次,(1)式称为布拉格公式。图2X光在晶格上的衍射根据布拉格公式,既可以利用已知的晶体(d已知)通过测量θ角来研究未知X光的波长,也可以利用已知的X光(λ已知)来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X4光特征谱线来测量氯化钠(NaCl)晶体的晶面间距。二、实验仪器:使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装置分为三个工作区:中间是X光管区,是产生X射线的地方;右边是实验区;左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一

5、个抽成高真空的石英管,其下面(1)是接地的电子发射极,通电加热后可发射电子;上面(2)是钼靶,工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线,钼靶受电子轰击的面呈斜面,以利于X射线向水平方向射出。(3)是铜块,(4)是螺旋状热沉,用以散热。(5)是管脚。12345图3X光管右边的实验区可安排各种实验。B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图4X射线实验仪A1是X光的出口。A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有G—M计数管的传感器,它用来探测X光的强度。2θθ123图5COUPLED模式下靶台和传感器的角位置

6、A2和A3都可以转动,并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。4B1是液晶显示区。B2是个大转盘,各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键,由它确定B2所调节和设置的对象。B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式;COUPLED—耦合扫描模式,按下此键时,传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍(如图4—7)B5有五个操作键,它们是:RESET;REPLAY;SCAN(ON/OFF);是声脉冲开关;HV(ON/OFF)键是X光管上的高压开关。三、实验步骤:1.X射线在单晶中的衍射实验1

7、)按照连接图安装实验仪器,使靶台和直准器间的距离为5cm,和传感器的距离为6cm。2)将NaCl单晶固定在靶台上(注意取晶体的时候要小心),启动软件“X-rayApparatus”F4键清屏;设置X光管的高压U=35.0KV,电流I=1.00mA,测量时间3s-10s,角步幅为0.1°,按COUPLED键,再按β键,设置下限角为4o,上限角为24o;按SCAN键进行自动扫描;扫描完毕后,按F2键存储文件3)已知晶体的晶格常数(a0=564.02pm),测定X射线的波长。4)已知X射线的波长,测定晶体的晶格常数。2.劳厄法测定单晶的晶格结构1

8、)卸下光缝,装上小孔光栏,在该光栏前用双面胶带纸贴上单晶品袋(需注意样品的边缘是否水平或铅直)。2)取下整个测角器装置(包括靶台,传感器及其传动装置等),装上X射线底片架使它铅直

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