X射线衍射晶体结构分析 实验报告.doc

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1、X射线衍射晶体结构分析【摘要】本次实验主要通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝来研究X射线衍射，由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长，反过来也可用它来测定各种晶体的晶格结构。通过本次实验我们将更进一步地了解X射线的产生、特点和应用。【关键词】X射线；晶体结构；布拉格公式；1引言X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射

2、线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还

3、将靶极设计成转动式的。目前，X射线学已渗透到物理学、化学、地学、生物学、天文学、材料科学以及工程科学等许多学科中，并得到了广泛的应用。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。连续光谱特征光谱246810αβWMoCr0.50.90.7波长（Å）强度37.215.2图4—1X射线管产生的X射线的波长谱2实验原理2.1X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越

4、过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限时，可以发射一种不连续图4—2元素特征X射线的激发机理高速电子原子核M壳层L壳层K壳层K壳层电子L壳层电子Lα1Kα1Kα2KβWKWLWMWN0Kα2Kα1LIIIIIIK态(K电子去除)L态(L电子去除)M态(M电子去除)N态(N电子去除)价电子去除中性原子Kβ辐射Kα原子能量K激发L激发MNMαLα(a)(b)的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关，而特征光谱和靶材料有关，不同的材料有不同的特征光谱，

5、这就是为什么称之为“特征”的原因。（1）连续光谱连续光谱又称为“白色”X射线，包含了从短波限λm开始的全部波长，其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值，之后逐渐减弱，趋向于零（图4—1）。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。（2）特征光谱图4―3NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构a0d阴极射线的电子流轰击到靶面，如果能量足够高，靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。图4—2b表示的是原子的基态和K、L、M、N等激发态的能级图，K层电子被轰出称为K激发态，L层电子被轰出称为L激发态，

6、…，依次类推。原子的激发态是不稳定的，内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充，从而使原子能级降低，多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图4—2a描述了上述激发机理。处于K激发态的原子，当不同外层（L、M、N…层）的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同，产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样，L层电子被轰出后，原子处于L激发态，所产生的一系列辐射统称为L系辐射，依次类推。基于上述机制产生的X射线，其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关，而原子的能级是由原子结构决定的。2.2X射线在晶体中的衍射光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光

7、波的波长同数量级或更小。对X射线，由于它的波长在0.2nm的数量级，要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射，就相当困难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射，因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图4—3显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。下面讨论X射线打在这样的晶格上所产生的结果。ADCθθθθ布拉格面入射射线反射射线d12dsinθdsinθdd'd''图4—4布拉格公式的推导（b）（a）由图4—4a可知，当入射X射线与晶面相交θ角时，假定晶面就是镜面（即布拉格面，入射角与出射角相等），那末容易看出，图中两条射线1和

8、2的光程差是，即。当它为波长的整数倍时（假定入射光为单色的，只有一