X射线衍射晶体结构分析实验报告.doc

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1、X射线衍射晶体结构分析实验报告物理072陈焕07180217摘要：介绍了布拉格公式的具体内容，用劳厄法测定单晶的晶格常数，以及X射线仪器的介绍，还介绍了测定晶格常数、晶格结构、晶面间距的实验方案。关键字：布拉格公式劳厄法X射线仪器实验方案引言：波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴[3]于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热

2、电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图4—5X射线实验仪X射线仪器线吸收系数假设入射线的强度为R0，通过厚度dx的吸收体后，由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用，强度必然会减少，减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx，也正比于束流的强度R，若定义μ为X射线通过单位厚度时

3、被吸收的比率，则有（图2—1）：　　　（2.1）考虑边界条件并进行积分，则得：　　　（2.2）透射率，则得：（2.3）（2.4）式中μ称为线衰减系数，x为试样厚度。我们知道，衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果，系数μ应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减，故通常直接称μ为线吸收系数，而忽略散射的部分。实验内容：1.研究X射线的衰减与吸收体厚度的关系（1）直准器前没安装锆滤片（Zr）a．设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.05mA，角步幅，测量时间。b．按TARGET键，用ADJU

4、ST旋钮，使靶的角度为（每转动吸收体厚度增加0.5mm）。c．按SCAN键进行自动扫描。d．扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。e．按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、、、，进行实验。f．记录数据。（如表1）（2）直准器前安装锆滤片（Zr）a．按ZERO键，使测角器归零b．设置X光管的高压U=21KV，电流I=0.15mA，角步幅，测量时间。c．按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、、、、。d．按SCAN键进行自动扫描。e．扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。数据记录：厚度d/

5、mmR/s-1（无Zr）R/s-1（Zr）T=R/R0（无Zr）T=R/R0（Zr）040.7242.531.00001.00000.517.9917.600.44180.41381.09.187.840.22540.18441.54.323.620.10610.08512.02.461.990.06040.04682.51.521.320.03730.03103.01.200.940.02940.0221根据公式，通过作图算出斜率，得到无Zr时，有Zr时2.研究X射线的衰减与吸收体物质（Z）的关系（1）直准器前没安装锆滤片（Zr

6、）1.按ZERO键，使测角器归零2.设置X光管的高压U=30KV，电流I=0.02mA，角步幅，测量时间。3.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、。（每转动约吸收体物质发生改变）。4.按SCAN键进行自动扫描。5.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。6.设置X光管的高压U=30KV，电流I=1.00mA，角步幅，测量时间。7.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、。8.按SCAN键进行自动扫描。9.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。（2）直准器前安装锆滤片（Zr）a.按ZERO

7、键，使测角器归零b.设置X光管的高压U=30KV，电流I=0.02mA，角步幅，测量时间。c.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、。d.按SCAN键进行自动扫描。a.扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。b.设置X光管的高压U=30KV，电流I=1.00mA，角步幅，测量时间。c.按TARGET键，用ADJUST旋钮，使靶的角度依次为、、、、。d.按SCAN键进行自动扫描。扫描完毕后，按REPLAY键，读取数据。数据记录：原子序数（Z）R/s-1（无Zr）R/s-1（Zr）T=R/R0（无Zr）T=R/R0

8、（Zr）（无Zr）（Zr）0110.2329.631.00001.00000.0000.0006122.8332.271.11411.0892-0.216-1.7071373.7316.630.66890.56148.04311.5522614.5