实验报告 x射线衍射晶体结构

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1、《X射线衍射晶体结构》实验报告摘要本实验中学生将了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理;用三种个方法研究X射线在NaCl单晶上的衍射,并通过测量X射线特征谱线的衍射角测定X射线的波长和晶体的晶格常数。以及通过观察X射线穿过不同种类及厚度的物质之后的衰减情况被吸收的情况。引言X射线最早由德国科学家伦琴在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间

2、的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。 X射线是一种波长很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。关键词布拉格公式晶体结构正文实验原理1.布拉格公式:光波经过狭缝将产生衍射现象。狭缝的大小必须与光波的波长同数量级或更小。对X射线,由于它的波长在0.2nm的数量级,要造出相应大小的狭缝观察X射线的衍射,就相当困难。冯·劳厄首先建议用晶体这个天然的光栅来研究X射线的衍射,因为晶体的晶格正好与X射线的波长属于同数量级。图4—3显示的是NaCl晶体中氯离子与钠离子的排列结构。当入射X射线与晶面相交θ角时,假定晶面就是镜面(即布拉格面,入射角与出射角

3、相等),那末容易看出,图中两条射线1和2的光程差是,即。当它为波长的整数倍时(假定入射光为单色的,只有一种波长)布拉格公式在θ方向射出的X射线即得到衍射加强。根据布拉格公式,即可以利用已知的晶体(d已知)通过测θ角来研究未知X射线的波长;也可以利用已知X射线(λ已知)来测量未知晶体的晶面间距。2.X射线的产生和X射线的光谱实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;

4、(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。连续光谱的性质和靶材料无关,而特征光谱和靶材料有关,不同的材料有不同的特征光谱,这就是为什么称之为“特征”的原因。(1)连续光谱连续光谱又称为“白色”X射线,包含了从短波限λm开始的全部波长,其强度随波长变化连续地改变。从短波限开始随着波长的增加强度迅速达到一个极大值,之后逐渐减弱,趋向于零(图4—1)。连续光谱的短波限λm只决定于X射线管的工作高压。(2)特征光谱阴极射线的电子流轰击到靶面,如果能量足够高,靶内一些原子的内层电子会被轰出,使原子处于能级较高的

5、激发态。图4—2b表示的是原子的基态和K、L、M、N等激发态的能级图,K层电子被轰出称为K激发态,L层电子被轰出称为L激发态,…,依次类推。原子的激发态是不稳定的,内层轨道上的空位将被离核更远的轨道上的电子所补充,从而使原子能级降低,多余的能量便以光量子的形式辐射出来。图4—2a描述了上述激发机理。处于K激发态的原子,当不同外层(L、M、N…层)的电子向K层跃迁时放出的能量各不相同,产生的一系列辐射统称为K系辐射。同样,L层电子被轰出后,原子处于L激发态,所产生的一系列辐射统称为L系辐射,依次类推。基于上述机制产生的X射线,其波长只与原子处于不同能级时发生电子跃迁的能级差有关,而原子的

6、能级是由原子结构决定的。3.线吸收系数假设入射线的强度为R0,通过厚度dx的吸收体后,由于在吸收体内受到“毁灭性”的相互作用,强度必然会减少,减少量dR显然正比于吸收体的厚度dx,也正比于束流的强度R,若定义μ为X射线通过单位厚度时被吸收的比率,则有(图2—1): 考虑边界条件并进行积分,则得:透射率,则得:式中μ称为线衰减系数,x为试样厚度。我们知道,衰减至少应被视为物质对入射线的散射和吸收的结果,系数μ应该是这两部分作用之和。但由于因散射而引起的衰减远小于因吸收而引起的衰减,故通常直接称μ为线吸收系数,而忽略散射的部分。实验仪器本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装

7、置分为三个工作区:中间是X光管区,是产生X射线的地方;右边是实验区;左边是监控区。X光管的结构如图4—6所示。它是一个抽成高真空的石英管,其下面(1)是接地的电子发射极,通电加热后可发射电子;上面(2)是钼靶,工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线,钼靶受电子轰击的面呈斜面,以利于X射线向水平方向射出。(3)是铜块,(4)是螺旋状热沉,用以散热。(5)是管脚。右边的实验区可安排各种实验。A1是X光的出口。A2是安放晶体样

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