X射线衍射晶体结构分析预习报告

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1、近代物理实验预习报告X射线衍射晶体结构分析学院数理与信息工程学院班级光信081班姓名陈亮学号08620114时间2011年04月25日4X射线衍射晶体结构分析班级：光信081姓名：陈亮学号：08620114摘要：本实验通过采用与X射线波长数量级接近的物质即晶体这个天然的光栅来作狭缝，从而研究X射线衍射。由布拉格公式以及实验中采用的NaCl晶体的结构特点即可在知道晶格常数条件下测量计算出X射线的波长。也可用它来测定各种晶体的晶格结构。关键词：X射线衍射晶体结构引言：X射线是波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。由德国物理学家W.K.伦琴于189

2、5年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.1～1埃范围内的称硬X射线，1～10埃范围内的称软X射线。伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质，如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及空气电离等效应，波长越短的X射线能量越大，叫做硬X射线，波长长的X射线能量较低，称为软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜

3、、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。本实验通过对X射线衍射实验的研究来进一步认识其性质。正文：实验原理：由于X光的波长与一般物质中原子的间距同数量级，因此X光成为研究物质微观结构的有力工具。当X光射入原子有序排列的晶体时，会发生类似于可见光入射到光栅时的衍射现象。1913年英国科学家布拉格父子（W.H.Bragg和W.L.Bragg）证明了X光在晶体上衍射的基本规律为(如图2所示)：2dsinθ=nλ(1)其中，d是晶体的

4、晶面间距，即相邻晶面之间的距离，θ是衍射光的方向与晶面的夹角，λ是X光的波长，n是一个整数，为衍射级次，（1）式称为布拉格公式。图2X光在晶格上的衍射根据布拉格公式，既可以利用已知的晶体（d已知）通过测量θ角来研究未知X光的波长，也可以利用已知的X光（λ已知）来测量未知晶体的晶面间距。本实验利用已知钼的X4光特征谱线来测量氯化钠（NaCl）晶体的晶面间距。二、实验仪器：使用说明本实验使用的是德国莱宝教具公司生产的X射线实验仪。该装置分为三个工作区：中间是X光管区，是产生X射线的地方；右边是实验区；左边是监控区。X光管的结构如图3所示。它是一

5、个抽成高真空的石英管，其下面（1）是接地的电子发射极，通电加热后可发射电子；上面（2）是钼靶，工作时加以几万伏的高压。电子在高压作用下轰击钼原子而产生X射线，钼靶受电子轰击的面呈斜面，以利于X射线向水平方向射出。（3）是铜块，（4）是螺旋状热沉，用以散热。（5）是管脚。12345图3X光管右边的实验区可安排各种实验。B1B2B4B5B3A0A1A2A3A4监控区X光管实验区图4X射线实验仪A1是X光的出口。A2是安放晶体样品的靶台。A3是装有G—M计数管的传感器，它用来探测X光的强度。2θθ123图5COUPLED模式下靶台和传感器的角位置

6、A2和A3都可以转动，并可通过测角器分别测出它们的转角。左边的监控区包括电源和各种控制装置。4B1是液晶显示区。B2是个大转盘，各参数都由它来调节和设置。B3有五个设置按键，由它确定B2所调节和设置的对象。B4有扫描模式选择按键和一个归零按键。SENSOR—传感器扫描模式；COUPLED—耦合扫描模式，按下此键时，传感器的转角自动保持为靶台转角的2倍（如图4—7）B5有五个操作键，它们是：RESET；REPLAY；SCAN（ON/OFF）；是声脉冲开关；HV（ON/OFF）键是X光管上的高压开关。三、实验步骤：1.X射线在单晶中的衍射实验1

7、)按照连接图安装实验仪器，使靶台和直准器间的距离为5cm，和传感器的距离为6cm。2)将NaCl单晶固定在靶台上（注意取晶体的时候要小心），启动软件“X-rayApparatus”F4键清屏；设置X光管的高压U=35.0KV，电流I=1.00mA，测量时间3s-10s，角步幅为0.1°，按COUPLED键，再按β键，设置下限角为4o,上限角为24o；按SCAN键进行自动扫描；扫描完毕后，按F2键存储文件3)已知晶体的晶格常数（a0=564.02pm），测定X射线的波长。4)已知X射线的波长，测定晶体的晶格常数。2.劳厄法测定单晶的晶格结构1

8、）卸下光缝，装上小孔光栏，在该光栏前用双面胶带纸贴上单晶品袋（需注意样品的边缘是否水平或铅直）。2）取下整个测角器装置（包括靶台，传感器及其传动装置等），装上X射线底片架使它铅直