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时间:2019-09-25
《[精品]黔栽培山苍子油化学成分及柠檬醛提取的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、黔栽培山苍子油化学成分及柠檬醛提取的研究黔栽培山苍子油化学成分及柠檬醛提取的研究[摘要]采用减压精馆分离提取出贵州紫云栽培山苍子精油中的柠檬醛。采用GC/MS气质联用仪对山苍子精油及分离后的柠檬醛进行定性分析,用峰面积归一化法分別检测其相对百分含量。结果显示山苍子油中的主要成分是香叶醛(E-柠檬醛)、橙花醛(Z-柠檬醛)和柠檬烯等,与野生山苍子的成分棊本相同;减压精馆所得柠檬醛的含量为89.77%。说明贵州紫云栽培与野生山苍子油的主要化学成分基本相同,且柠檬醛含量也与野生的含量相当,可以大力推广栽培种植。[关键词]山苍子油;柠檬醛;减压精憾山苍子別名山胡椒、
2、木姜子,为樟科木姜子属的落叶灌木或小乔木。中国约有46利为我国主耍的林副特产之一。在我国广布于长江以南,广西、广东、福建、云南、贵州等省,迄今仍以野生为主,分布于低山丘陵区[1]。研究表明山苍子油有明显的平喘与抗过敏和抑菌作用。也可直接用作日用香精,在食用工业上,山苍子油是我国GB2760-86规定允许使用的食用香料[2-3]。目前山苍子油的主要用途用于分离柠檬醛,柠檬醛是调配、合成香料及制药的中间体,用途非常广泛[2]。而柠檬醛有抗黄曲霉毒索的作用,直接用山苍子油能消除稻谷屮的黄曲霉[4-6]o市售山苍子油柠檬醛含量仅在50%〜75%之间,达不到外贸收购标
3、准和出口耍求,仅能以较低的价格作为初级原料产品出售[7]。因此本文采用减压精憎法从贵州紫云栽培山苍子油中分离提取柠檬醛,对贵州紫云栽培的山苍子油成分进行分析研究,为建立以栽培种植为基础、培育优良品种的种植技术,及合理开发利用黔产山苍子提供科学依据。1实验方法1・1材料:安顺鸿翔绿色产业有限公司提供的山苍子果实(采收期为当年的8刀)。1.2仪器和试剂:500ml三颈磨口烧瓶一个,1000ml圆底烧瓶,挥发油提取器,回流冷凝管一支,分憾柱一根,真空分憾头,三头尾接管,磨口锥形瓶六个,100°C温度计一支,300°C温度计一支,毛细管一支,电子天平,北京中兴伟业仪
4、器有限公司所产ZDIIW型调温电热套,巩义市英峪予华仪器厂所生产的SHZ-D(III)型循环水式真空泵,GCMS-QP2010型气质联用仪(H本岛津)等;正己烷,无水硫酸钠等。1.3GC条件:色谱柱为SE-54,30mX0.25mmX0.25um弹性石英毛细管柱。升温程序:50°C保持3min,以5°C/min升至90°C,以4°C/min速度升至115°C,以8°C/min升至150°C,再以3°C/min升至190°C,保持lmin,最后以10°C/min升至200°C,保持lmin。柱前压:80KPa;柱流量:ImL/min;进样量:0.4µ
5、;L;进样口温度:270°C;分流比:10:lo1.4MS条件:离子源:EI源;离子源温度:230°C;电子能量:70ev;发射电流:34・6uA;倍增器电压:1400V;接口温度:280°C;溶剂延迟:5min;质量范围:10amu-550Qmu。1.5山苍了油提取:将200g山苍子果实置于1000ml圆底烧瓶中,加入500ml的水,将实验装置安装好,接通冷凝水,打开电源,蒸啊4ho蒸憾完毕待冷却后,取下挥发油提取器,收集山苍了油,保存于2niL的试剂瓶中,称量,计算平均产率。1.6ill苍子油的精權在500mL装有分馅柱、进料口和毛细管的三颈烧瓶中,准确
6、称量山苍了油后置于烧瓶中,三颈瓶即为精惚釜。与装有分憾柱、冷凝管和真空泵的装置相连。接通冷凝水,开启真空泵,待压力恒定后(真空度2〜4X133.32Pa)调整好毛细管屮的气泡,打开调温电热套。使物料沸腾,蒸气上升到精惚柱内,在柱内进行传质、传热、低沸点组分首先上升到柱顶,高沸点组分逐步冷凝回流烧瓶中。全回流45min,使柱内各组分达到平衡,然后打开接收系统,分别收集前馅分、中间悯分、主啊分(产品),并计算有关组分的含量及收率。t/min图1山苍子总离子流图2实验结果与讨论1.1山苍子油的定性定量分析取山苍了油0.4µL,用气-质联用仪分析检测,共
7、分离出26种化合物(图1),通过GC/MS-QP2010化学工作站检索标准质谱图库,并结合有关文献解析,鉴定出18个主要化学成分(占挥发油总量的93.20%);并用峰面积归一化法计算各组分的相对百分含量(表l)o表1贵州紫云栽培山苍子油化学成分分析结果N0相似度化合物分子量分子式含量/%196Q-號烯136C10H161.30294茨烯;樟脑帖136C10II160.43395B-菠烯136C10II160.844856-甲基-5-庚烯-2-酮224C14H24024.60592柠檬烯136C10II168.87695(E)-罗勒烯136C10H160.23
8、796芳樟醇136C10H160.54893香橙油;
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