分析方法验证管理程序

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1、起草人:日期审核人：批准人：质量法规部质量法规部日期□不适用质量保证部日期□不适用质量控制部日期□不适用质量法规部日期□不适用生产部日期区］不适用制剂技术开发中心日期冈不适用API技术开发中心日期凶不适用人力行政部日期质量管理部日期1.目的9.1.1制定详尽的工作程序，保证在检验工作中使用的分析方法都得到合理完整的验证(Validation)及确认(Verification),以符合法规的要求，同时确保检验数据可信可靠。9.1.1确定哪些检验方法需要验证，哪些方法需要确认，哪些方法进行转移，哪些方法不需验证。9.1.2明确检验方法如何进行验证、确认及转移。2.范围本程序适用于质量控制部进

2、行的有关化学检验的各项检验方法的验证、确认及转移。3.定义3.1准确度(Accuracy):指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率表示。3.2精密度(Precision):精密度系指在规定的测试条件下，同一均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。3.2.1系统重复性(Systemrepeatability):在相同条件下，同一份供试品溶液重复测定所得结果的精密度。3.2.2重复性(Systemrepeatability):在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。3.2.3中间精密度(Int

3、ermediateprecision):在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。3.2.4重现性(Reproducibility):在不同实验室之间由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。3.3专属性(Specificity):指在其他成分(如：杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。3.4检测限(LimtofDetection):指试样中的被测物能够被检测出的最低量。3.5定量限(LimitofQuantitation):指试样屮的被测物能够被定测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。3.

4、6线性(Linearity):指在设计的测定范围内，检测结果与试样中被测物的浓度直接呈正比关系的程度。3.7检测范围(Range):指能够达到一定的精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。2.1耐用性(Stability):指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于常规检验提供依据。2.2方法转移：方法转移是在两个实验室之间进行，通过比较转出方和接受方两实验室的分析结果，以确认分析方法在接受方实验室条件下的适用性。3.责任3.1验证小组：包括质量控制部、质量保证部。3.1.1负责分析方法验证方案的起草及方案的培训；3.1.2负责分析程序的执行及操

5、作记录的填写；3.1.3参与分析方法验证中的偏差调查；3.1.4起草分析方法验证报告，并由验证委员会审核。3.2验证委员会：3.2.1负责验证方案的审核；3.2.2负责资源的调配；3.2.3负责验证报告的审核和批准。3.3质量保证部：负责监督对本操作规程的执行和验证文件的归档。4.参考文件4.1国家食品药品监督管理局药品安全监管司和药品认证管理中心组织编写的《药品生产验证指南》(2003)o4.2国家食品药品监督管理局认证审评中心编写的《药品GMP指南》。4.3《美国药典》4.3.1<1224>TransferofAnalyticalProcedures4.3.2<1225>VALIDA

6、TIONOFCOMPENDIALPROCEDURES4.3.3<1226>VERIFICATIONOFCOMPENDIALPROCEDURES5.环境、健康和安全（EHS》•不适用2.试剂/试药•不适用3.设备/工具•不适用4.程序与方法9.1分析方法验证：符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：a.采用新的检验方法；b.检验方法需变更的；c.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；d..法规规定的其他需要验证的检验方法。验证方案的确定：a.验证程序从非常精密的分析测量到属性的主观划分要求各不相同，所以不同方法都要有各自的验证方案。以下列出几种常见的检验方法类型及验

7、证项目要求。1）鉴别试验：2）杂质的限度检查；3）杂质的定量测定：4）含量测定，包括原料药或制剂中有效成分的含量，制剂中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检查中的溶出量，以及含量均匀度。检验项目和验证内容验证内容检验项目鉴别杂质测定含量测定定量限度准确度否是否是精密度重复性否是否是1中间精密度否是*否是*专属性**是是是是检测限否是***是否定量限否是否是线性否是否是范围否是否是耐用性是是是否备注:1・*:已有重现性验证