分析方法验证管理程序SOP QC-008(最终2)

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1、编号No.：SOPQC-008.01标准操作程序页码Page:Page1of22STANDARDOPERATIONPROCEDURE名称：分析方法验证管理程序生效日期EffectiveDate:Title:AnalyticalMethodValidationProcedure起草人/日期Preparedby/Date:批准人/日期Approvedby/Date:审核人/日期Reviewedby/Date:1.目的PURPOSE建立分析方法验证的程序要求、文件和步骤，确保分析方法有效。2.范围SCOPE2.1实验室涉及定性或定量的分析方法，包括含量、有关物质（限度或定量）、鉴别和性能测试

2、等相关分析方法。2.2颗粒度与原子吸收在此文件中单独列出，微生物见SOPC-2007。2.3不适用于毒性、临床前和临床研究的生物分析方法。2.4本SOP为验证的通用要求。产品的具体分析方法验证应有相应验证文件，可根据实际情况对验证过程进行调整。3.定义DEFINITION3.1分析方法的分类3.1.1按照检测目的的不同有如下表3-1所述表3-1：分析方法的分类分类描述Ⅰ类：含量测定包括主成分、防腐剂等的含量测定。Ⅱ类：杂质测定包括原料药的杂质测定和制剂成品的降解产物的测定，分为限度和定量分析两种。Ⅲ类：性能测定包括溶出度/释放度，含量均匀度，粒径分析、旋光度、粘度等分析Ⅳ类：鉴别测定包

3、括化学方法、光谱方法和色谱方法等3.1.2按照来源不同又分为法定分析方法和非法定分析方法3.1.2.1法定分析方法-包括各药典收载的或已经验证并在法规部门注册得到批准的分析方法。3.1.2.2非法定分析方法-除上述分析方法外自主开发或者是经过修订的法定分析方法。禁止复印DONOTCOPY编号No.：SOPQC-008.01标准操作程序STANDARDOPERATIONPROCEDURE名称：分析方法验证管理程序页码Page:Page22of22Title:AnalyticalMethodValidationProcedure3.1分析方法验证/确认一般来说，无论是应用于生产过程、放行、

4、接收还是稳定性试验，所用的方法必须是经过验证或确认且有文件支持的分析方法。3.1.1分析方法验证-证明分析方法符合其应用目的的过程。对于自主开发分析方法，须经过全面的验证，详见表3-2。对于经过修订的法定方法，视修改的条件，必须进行部分或全面的方法验证。表3-2：分析方法的验证要求验证参数含量测试杂质测定性能测试鉴别试验定量限度系统适用性+++##专属性▲选择性+++++稳定性指示方法（强制降解）*++---LOD-#+--LOQ-+---线性++-#-范围++-#-准确度++-#-精密度重复性++-#-中间精密度++-#-重现性##-#-耐用性++###溶液稳定性※对照品+++##样

5、品+++##滤膜影响试验（适用于制剂）##-#-禁止复印DONOTCOPY编号No.：SOPQC-008.01标准操作程序STANDARDOPERATIONPROCEDURE名称：分析方法验证管理程序页码Page:Page22of22Title:AnalyticalMethodValidationProcedure注：（1）-正常情况下不需包含在验证方案中；（2）+正常情况下须包含在验证方案中；（3）#根据实际需求而定；（4）※溶液的稳定性至少应包括实际应用条件下的稳定性；（5）▲不能完全代表物质专属性的分析方法，应有其它分析方法补充；（6）*当分析方法用于稳定性样品的检测时，专属性必

6、须做稳定性指示特性；（7）只有当方法转移到不同地点的另一个实验室或收录在药典中时才需要做重现性，如果已经做了重现性，中间精密度可不做；（8）滤膜影响试验：根据实际需求而定，对于定量分析中使用到滤膜的一般要求做。3.1.1分析方法确认——证明分析方法可适用于实验室进行检验工作的过程。对于法定分析方法，须进行必要的确认，见表3-3和表3-4。表3-3：原辅料法定分析方法确认时验证参数的选择分析技术含量测定杂质测定性能测定鉴别测定定量限度HPLC系统适用性溶液稳定性精密度专属性☆系统适用性溶液稳定性精密度专属性☆LOQ(S/N≈10)LOD#系统适用性专属性☆LOQ#LODN/A系统适用性专

7、属性☆GC系统适用性溶液稳定性精密度专属性☆线性和范围系统适用性溶液稳定性精密度专属性☆LOQ和LOD#系统适用性专属性☆LOQ#LODN/A系统适用性专属性☆分光光度法-IR系统适用性#精密度系统适用性#精密度LOQ和LOD#专属性☆LODN/AN/A*分光光度法-其它系统适用性#精密度系统适用性#精密度LOQ和LOD#专属性☆LODN/A专属性☆容量分析精密度精密度N/AN/AN/A禁止复印DONOTCOPY编号No.：SOPQC-008.