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1、标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-018题目盐酸滴定液标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的:规范盐酸滴定液配制和标定的标准操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。2适用范围:适用于酸滴定液配制和标定的标准操作。3责任:QC人员对本SOP实施负责。4内容4.1.名称:盐酸滴定液4.2.分子式、分子
2、量:HCL=36.4636.46g→1000ml;18.23g→1000ml7.292g→1000ml;3.646g→1000ml4.3.配制浓度:1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L4.4.所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管(50ml)、容量瓶(1000ml)、烧杯(50、100ml)、量杯(50ml)、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5.所用试药盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红—溴甲酚绿4.6.配制方法盐酸滴定液(0.1mol/L)取盐酸9ml,加水适量使成1
3、000ml,摇匀。4.7.标定4.7.1.操作过程盐酸滴定液(1mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,第3页共3页SOP-02-QC-018/0.0盐酸滴定液标定标准操作规程精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0
4、.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0
5、.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。4.7.2.计算方法式中m为基准无水碳酸钠的称取量(mg);V为本液滴定的消耗量(ml);5.30为每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当与的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。4.7.3.允许误差滴定液标定不得少于3份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。4.7.4.复标规定滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标。其标定份数也不得少于3
6、份。4.8.注意事项4.8.1.干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密量取无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭,贮于干燥器中备用。4.8.2.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围为pH5.1,因此在滴定至终点时,必须煮沸2分钟,以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温,再继续滴定至由绿色变为暗紫色。4.8.3.基准无水碳酸钠应在270~300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。第3页共3页SOP-02-QC-018/0.0盐酸滴定液标定标准操作规程具体操作为:取基准无水碳
7、酸钠适量,在玛瑙乳钵中研细后,置具盖坩埚内,在270~300℃干燥至恒重;移至称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。4.8.4.快到滴定终点时应慢滴,最好在锥形瓶下放一块白瓷板,便于观察。4.9.贮存条件密封贮存于试剂瓶中。5.附页:无6.历史版本号修订主要内容描述生效日期0.0新制定文件2015年12月1日第3页共3页SOP-02-QC-018/0.0盐酸滴定液标定标准操作规程
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