盐酸滴定液的配制标准操作规程

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时间:2017-12-26

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1、盐酸滴定液的配制标准操作规程第2页共2页标  题盐酸滴定液的配制标准操作规程编  号STP-QQ-437版 本Ⅰ页 数共2页起草人 签 名审核人签 名批准人签 名日 期日 期日 期起草部门颁发部门生效日期年 月 日送达部门份 数目的:规范盐酸滴定液的配制操作。适用范围:盐酸滴定液。责任者:配制者、复核者。HCl=36.461、试药及试剂盐酸(分析纯)无水碳酸钠(基准物)甲基红-溴甲酚绿混合指示液:0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀即得。2、配制盐酸滴定液(1m

2、ol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18、或9.0ml。3、标定3.1原理盐酸与碳酸钠可定量地发生中和反应,在等当点,PH等于5左右时,产生显著突跃。故选用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。反应式如下:Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2CO3H2CO3→H2O+CO23.2步骤盐酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加

3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液的配制标准操作规程第2页共2页盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无

4、水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。3.3计算公式:盐酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:C(mol/L)=m×1.000V×53.00式中:

5、m为基准无水碳酸钠的称取量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml);53.00为每1ml的盐酸液(1.000mol/L)相当于无水碳酸钠的毫克数。4、贮藏应置具玻璃塞的玻瓶中,于密闭凉处保存。5、有关注释及注意事项:5.1配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F值常为1.05~1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F值为0.95~1.05,而后再进行标定。5.2基准无水碳酸钠应在270~300℃干

6、燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为:取基准无水碳酸钠适量,在玛瑙研钵中研细后,置具盖瓷坩埚内,在270~300℃干燥至恒重;移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。5.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。5.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阈为PH5.1,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2分钟以除去被滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

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