药物分析重点--维生素类

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5、生素A两个碱性基团,可与酸成盐。L构型右旋体活性强具二烯醇结构有强还原性、旋光性性质①溶解性(溶于有机溶剂,不溶于水);②不稳定性,易氧化。加热和金属离子存在时,生成无活性的环氧化物、维生素A或维生素A酸;③紫外吸收特性,325~328nm④与三氯化锑呈蓝色①水中溶解、乙醇中微溶,乙醚中不溶②硫色素反应③紫外吸收④两个杂环与生物碱沉淀试剂⑤氯化物特性①水中溶,水液酸性②酸性:烯二醇基③旋光性:2个手性碳原子,四个光学异构体④还原性:二烯醇结构易氧化⑤水解性⑥具糖的性质⑦紫外吸收243nm,中性、碱性条件265nm

6、鉴别①三氯化锑反应②紫外吸收光谱③薄层色谱①硫色素反应:②沉淀反应:生物碱沉淀试剂:碘化汞钾、苦酮酸、碘溶液、硅钨酸③氯化物反应④硝酸铅反应:氢氧化钠共热分解产生硫化钠,与硝酸铅生成黑色沉淀①与硝酸银反应:维生素C+硝酸银→黑色金属银沉淀②与2、6-二氯靛酚反应:其氧化型酸性中玫瑰红色,碱性中为蓝色,作用后生成还原型无色酚亚胺。③与其他氧化剂反应:被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色④糖类性质:在三氯醋酸或盐酸下水解等一系列转化为糠醛,加入吡咯,加热产生蓝色。⑤紫外分光光度法特殊杂质①维生素A

7、2和维生素A3。②维生素A的氧化产物:环氧化物、维生素A醛和维生素A酸。③维生素A在光照条件下产生的无活性的聚合物:鲸醇。④维生素A的异构体①溶液颜色与澄清度检查;②铁、铜含量测定①紫外分光光度法(三点校正法)②三氯化锑比色法③高效液相色谱法①硫色素荧光法②非水溶液滴定法③紫外分光光度法①以碘为氧化剂的碘量法②高效液相色谱法维D维E结构抗佝偻病维生素的总称有天然品(右旋体)和合成品(消旋体),药用为合成品为苯并二氢吡喃醇衍生物,苯环上有一个乙酰化的酚羟基,故又称生育酚醋酸酯,以α-异构体的生理活性最强性质①性状②

8、溶解性③不稳定性④旋光性⑤紫外吸收⑥显色反应①溶解性,水中不溶;②水解性,酸或碱条件下③氧化性,对光、热、氧都不稳定④紫外吸收特性,284nm最大吸收。鉴别1.显色反应:①与醋酐-浓硫酸反应②与三氯化锑反应:橙红色变粉红③其他显色反应:与三氯化铁呈橙黄色,与二氯丙醇和乙酰氯试剂显绿色2.比旋度测定3.薄层、高效液相色谱、熔点4.维生素D2、D3的区分反应:前者加乙醇与硫酸

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