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1、铌基镀铂电极的研制1112张玉萍,鞠鹤,武宏让,武志红(1.西北有色金属研究院泰金公司,陕西西安710016;2.西安建筑科技大学材料科学与工程学院,陕西西安710055)[摘要]铂铌电极强度高,耐腐蚀,导电性好,催化活性高,广泛应用于阴极保护、电解工业、离子水制备等领域中。为此,利用正交试验法研究了通过水溶液电镀制取铂铌电极的工艺,确定了铌基镀铂的最优工艺条件为:15g/LPt(NH3)2(NO2)22H2O,100g/LNH2OSO2H,4g/L添加剂L(胺2类有机物),电流密度50～150A/m,温度60～80℃。该电镀液均镀能力良好,阴极电流效率为32%,可获得致密的10μm厚光
2、亮铂镀层。制得的铌铂电极性能良好。[关键词]Pt/Nb电极;铌基电镀;性能[中图分类号]TQ153.2[文献标识码]A[文章编号]1001-1560(2006)04-0036-030前言它的溶液种类主要分酸性和碱性两大类,碱性镀铂溶液有以二亚硝酸二氨铂为主盐的P盐镀铂溶液铂具有优良的耐蚀性、导电性和催化活性,电和以六羟基铂酸钾为主盐的强碱性镀铂溶液等;酸化学性质非常稳定,在很多电解过程中几乎都是惰性镀铂溶液有氨基磺酸型镀铂溶液和硫酸盐DNS性材料,但铂是贵金属,作为单一的固体电极使用镀铂溶液等。本试验选用氨基磺酸型镀铂液。成本较高。铌是一种阀性金属,其氧化膜具有可贵1.2.1电镀工艺参数
3、确定的“阀门”作用,即在阳极状态下不导电,而在阴极镀铂液含P盐10g/L,氨基磺酸100g/L。固状态下可以导电。在其上电镀铂,即使镀层表面有2定电流密度为80A/m,改变镀液温度,所得试验孔隙,在通阳极电流时也不会发生腐蚀,由于孔下结果见表1。再固定镀液温度为70℃,改变电流的基体处将自动地由其自身的氧化膜随机填充,该[1,2]密度,所得结果见表2。氧化膜耐蚀性极强。本工作对在铌基材料表表1镀液温度对镀层性能影响面镀铂的工艺及铂铌电极性能进行了研究。温度/℃镀层颜色镀层和基体结合力1试验50发黑掉灰60白好1.1铌基材表面处理70白好在退火轧制过程中铌表面会形成一层氧化膜,80白好如果
4、在其上直接镀铂,很容易造成铂镀层脱皮。为表2电流密度对镀层性能影响了得到与基体结合良好的镀层,必须对铌基表面进电流密度/镀层颜色镀层和基体结合力行活化处理,去掉其表面的氧化皮。将铌表面用丙(Am-2)酮除油、水洗,然后进行酸洗活化,酸洗活化液为20灰黑掉灰HF(5%)+H50白好2O(75%)+H2SO4(20%)(体积比)。150白好铌表面酸洗活化后,用去离子水冲洗干净,立即置[3]200白边缘掉皮于镀铂液中电镀。由表1、表2可知,镀液温度取60～80℃为1.2电镀铂2宜,电流密度选择50～150A/m较合适。水溶液电镀铂是目前应用较广泛的镀铂工艺,1.2.2镀液配方优选含10g/LP
5、盐、100g/L氨基磺酸的镀铂液中[收稿日期]20050917得到的铂镀层颜色洁白,镀层和基体结合力尚可,36铌基镀铂电极的研制但得不到厚铂镀层。要想得到合格的镀层,必须加证实8号试验结果优于6号试验结果。入适当的添加剂,提高溶液的均镀能力和阴极极化度。为此,进行正交试验优选。正交表考虑3个因素:P盐浓度,氨基磺酸浓度,添加剂L浓度,每个因素取3个水平,镀液温度选择70℃,电流密度280A/m,试验安排及结果见表3。表3正交试验表P盐氨基磺结果试验L浓度/浓度/酸浓度/号(gL-1)镀层外观结合力电流效率/%(gL-1)(gL-1)15500灰白好17.41251002灰白好16.243
6、51204灰白好14.80410504发黑好13.865101000白好24.976101202白好36.02715502灰白好20.028151004白好32.07图16号和8号试验阴极极化曲线9151200白好25.09通过正交试验和镀液性能测试,最后确定8号由表3可知,6号和8号试验结果比较理想,试验镀液为最佳配方,即P盐15g/L,氨基磺酸但衡量镀液好坏的关键因素还有均镀能力和阴极100g/L,添加剂L4g/L。添加剂L为胺类有机极限电流密度两项,故此进行了相关测试。物,它可以提高金属离子在阴极还原时的极化作1.2.3镀液性能测试用,使镀层细致、均匀、平整、光亮。(1)均镀能力均
7、镀能力采用远近阴极法测定。选用网状镀铂阳极,可以增大表面积,防止阳2铂铌电极性能测试极极化的影响,两个阳极之间的距离比选1：3。(1)结合力测试将试样沿一直径等于试样均镀能力:T=(K-M近M/远)/(K-1)×厚度的轴反复弯曲180°,结果镀层无起皮、脱落。100%在试样表面纵横划成2mm×2mm的小方格,划痕式中T———均镀能力交叉处没有镀层脱落和剥离的现象。在500℃炉K———远阴极离阳极的距离与近阴温中保温1h,立即放入冷水
