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1、泥酸铿晶体的研制上海玻璃搪瓷研究所妮酸铿单晶小组一、引言,自从等人用叨法从熔融盐中生长出大颗粒妮酸锉晶体以来对该晶,、,体进行了大量的研究发现它的非线性系数比晶体高出一个数量级调制的半,,。、、波电压低不易潮解具有许多优良的性能它的压电声光电光性能在超声微波技术和激、,。,、光调制信频等领域里有着十分广泛的应用尤其是近几年来二等依据,,。一坛相图生长出高度光学质量的晶体,一,测定的折射率变化达到使它。因此,在非线性光学上得到了成功的应用妮酸锉晶体已日益成为大家重视和采用的重要。材料,。随着我国
2、工农业和科学技术的迅速发展对高质量的妮酸锉晶体提出了迫切的要求,“,,,,我们小组在党的领导下遵循毛主席大胆实践在实践中开辟认识真理的道路的教导,,、认真学习了兄弟单位的宝贵经验经过两年多的努力已生长出功长度为、、,折射率变化仓勺消光比的单畴化妮酸锉晶体在激光调上得。,。到成功的应用但晶体质量还不够稳定尚待进一步研究二、晶体生长工艺一原料合成,。在测定妮酸锉相图见图以前妮酸铿晶体的原料配比均系采用的。,为化学量比组成但是这样培育出来长的晶体,,,其光学均匀性很差据报导符合相配体。它在非线性
3、光学的晶体长度仅达到场瓜万一、。这主夕中的应用一直受到限制要是由于化学量竺一比的组成不是位于液相和固相的同组分区。因、冲丝一,造成,组分在熔体和晶体中的分配不此,二一致,,使得在晶体生长过程中被晶体排斥的,在熔液中富集起来熔液中浓度就竺画撰。‘。越来越大尤其反映在扩散层中的浓度’”,”一践,,不断增高以致在拉晶的某一时刻引起大量单,“组”。胞无规则生长上去便形成分过冷现象这⋯⋯⋯种由于组分“”,⋯变化引起的组分过冷现象严重和户汀少。扩地破坏了晶体光学的均匀程度石柱口城以图,根据在相图的同组分点生长晶体对晶体光钡吐定的
4、相图,一。学质量的重要性我们采取了图中的同组分点配比克分子比,。、。,。原料采用高纯的纯度多和坛仔细混匀混合料用有机滚柱或,。,用柱状钥酸铿晶体置于塑料瓶罐中在球磨机上滚动小时然后在铂增涡中于,。烧结小时固相反应成妮酸铿粉末作为拉晶的原料其反应式为,。。小时,由于原料的纯度和拉晶时元素的挥发所引起的组成变化,但是是否能使晶体生长恰好在相图同组,。分点这个问题还有待于今后进一步摸索二生长装置。,。,妮酸锉的熔点为
5、左右在国外加热炉均采用高频感应加热在国内由于它,。我们采用的是由九根只石的熔点较低大都采用简便的硅碳棒和硅碳管作发热体。一硅碳棒作为发热元件组成的晶体加热炉温度控制是用铂铂锗热电偶和可控硅自动控温,相士。器来实现的对控制精度可达为了防止硅碳棒辐射热量入射而影响正常的温度梯度,我们在柑涡口。虽然国内某些单位为了避免晶体生长时,套上隔热罩由于缺氧使晶体,,,染有棕褐色而采取开口拉制但是这会引起液面气流激烈对流使温度波动的辐度较大影。,我们在加热炉响晶体的质量所以口盖上了厚为的刚玉盖中间有一个使铂仔晶棒,。,因为晶体刚好通过的小孔使增涡液面上的气流对流尽量地减少
6、事实上是在大气气氛中,。生长的微量的空气流入已足以避免由于缺氧而造成的棕褐色污染实验采用的铂增涡为,,,。劝印高厚每次可装料克左右过去采用的仔晶棒是不水冷的镍,,。现棒但它在高温下容易发生氧化脱皮和挥发使培育的晶体染有深的黄绿色已改用铂,、,晶体的色泽有明显的改进。棒使污染杂质大大减少三生长条件,。。我们的晶体生长条件的参妮酸铿系属六方晶系晶体生长大都以轴和轴为多数为生长方向〕。温度梯度液面为。引上速率石犯小时标尺晶体实际生长速度为。石小时。仔晶轴转速转分,,,在妮
7、酸铿原料熔平后保温小时使炉内温度趋于平衡并使熔体由于热对流而致均匀,然后下晶生长。,。,为了避免晶体生长过程中絮状气泡的产生拉速不宜过快在我们拉晶条件下当拉速,。,快于小时标尺时在晶体的中心就有絮状气泡产生同时我们也发现采用某,。,,些厂生产的挥发物较多的原料时即使拉速减慢到小时也容易在晶体中,。产生大量气泡甚至布满整颗晶体,晶体生长中的缩晶和扩肩是提高晶体质量的措施之一。下晶后晶种缩晶后应等直径,一,。,生