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《盐酸氟桂利嗪胶囊的溶出度、含量测定方法学研究资料》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、（―）非书面发补通知内容3：为验证药典收载方法是否适用于本品，请提供溶出度检查、含量测定等的必要的方法学研究资料（二）试验内容盐酸氟桂利嗪胶囊的溶出度.含量测定方法学研究资料1仪器、试药与溶剂ZRS-4型智能溶出试验仪（天津大学无线电厂），FWZ800-D3B型紫外/可见分光光度计（北京瑞利光学仪器公司），盐酸氟桂利嗪胶囊（自制：批号xxxxxx,XXXXXX,XXXXXX）,盐酸氟桂利嗪对照品（xxxxxxx制药有限责任公司，精制含量99.8%）,盐酸为分析纯。2盐酸氟桂利嗪胶囊对照品贮备液的制备精密称取105°
2、C干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品0.01268g,置100ml量瓶中，加乙醇10ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（稀盐酸24ml加水至1000ml）适量振摇使溶解，并用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，备用。3测定波长选择精密量取盐酸氟桂利嗪对照品贮备液5ml,置50ml量瓶中，加盐酸溶液（稀盐酸24加水稀释至1000ml）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,在200〜350nm的波长内扫描，结果在227nm、253nm的波长处有最大吸收；另取1片处方量的各辅料（淀粉、预胶化淀粉和微品纤维素）,混匀，置2
3、00ml量瓶中，照上述方法测定，结果在226nm>253nm波长处几乎无吸收，辅料不干扰测定。故确定测定波长为253nm。4吸收系数的确定精密称取105°C干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品适量，制成5.lOug-mF1的溶液各2份，用“1”项所述紫外分光光度计、UV-2201（口本岛津）和U-3201（日本口立）在253nm土2nm的波长处测定吸收度，经统计学处理结果，确定盐酸氟桂利嗪的吸收系数疋注为439,RSD为1.2%（n=9）o线性关系考察精密量取盐酸氟桂利嗪对照品贮备液1,3、5、7、9、11,分别置50m
4、l量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA）,在253nm的波长处测定吸收度。以吸收度（A）对浓度（C）进行线性回归。得回归方程为:A二0.04333C+0.003817r=0.9999结果表明，盐酸氟桂利嗪在2.54-27.89ug•ml1的范围内，吸收度与浓度呈良好的线性关系。6溶液的稳定性考察取上述线性关系项下的1268ug•mF1盐酸氟桂利嗪对照品溶液，在室温下于253nm的波长处，分别于制备后0,0.5,1,2,3,4,6,8h测定吸收度，测得吸收度RSD为0.95%,表明稳定性良好。7回收
5、率试验精密称取已知含量的盐酸氟桂利嗪约10mg,置200ml量瓶屮，精密加入105°C干燥至恒重的盐酸氟桂利嗪对照品10mg,加乙醇20ml,振摇使盐酸氟桂利嗪溶解，加盐酸溶液（稀盐酸24加水稀释至1000ml）稀释至刻度,摇匀，按供试液制备方法制备所需溶液，按上述色谱条件测定。计算得盐酸氟桂利嗪的平均回收率为99.7%,RSD为1.33%（n=6）8溶出度试验7.1方法的选择取本品（批号：xxxxxx）,照溶出度测定法，以盐酸溶液（稀盐酸24加水稀释至1000ml）或盐酸溶液（9->1000）900ml为溶剂，转
6、速为50或100r•min1,依法操作，分别在5,10,20,30,45,60分钟时取溶液10ml（及时补加10ml）滤过，精密量取续滤液5ml,用上述溶剂稀释至50ml量瓶中，摇匀，照分光光度法（附录IVA）测定，在253nm的波长处测定吸收度，以盐酸氟桂利嗪的吸收系数就'为439计算出每片在不同转速、不同时间的累加溶出量，结果在两种溶剂，转篮法和浆法，50和100r-min1表1溶出曲线结果溶剂：盐酸溶液（稀盐酸24->1000）；转速：50r•min'；方法：转蓝法（一法）时间(time)/min123456
7、平均RSD(%)560.845.437.756.744.341.247.7&31074.973.862.370.579.168.571.55.32083.279.676.579.280.283.480.42.43086.787.988.488.990.591.288.91.54585.486.486.594.688.689.28&53.06084.984.285.492.687.988.487.22.8表2溶出曲线结果溶剂：盐酸溶液（稀盐酸24->1000）：转速：100r・miJ；方法：转蓝法（一法）时间(tim
8、e)/min123456平均RSD(%)557.965.456.869.249.855.259.16.51078.680.577.669.471.577.575.94.02088.684.683.88&586.489.186.82.13096.592.489.591.395.692.392.92.44595.390.48&389.592.191.291.12
