滴定酸度_化学_自然科学_专业资料

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1、滴定酸度的测定一、化学原理:酒和果汁中滴定酸度的测定是溶液中总H+的测定。原理就是利用一定浓度的强碱(例如(Xlmol/LNaOH)与己知体积的果汁或酒中的酸发生反应,反应以预定的终点结束。测定的H+是与阴离了结合的(例如未解离的酒石酸(H2T)和bitartaricacid(HT)以及溶液中游离的H+)o这包括了溶液中所有的酸(以及它们的酸盐,碳酸除外)。所以样品在测定之前保证不含有任何二氧化碳。酸的浓度可以用强酸NaOH滴定测定。下图是NaOH滴定的代表曲线:利用滴定管中足够的氢氧化钠与果汁或者酒中的酸发生完全反应

2、,称为滴定终点,是在特定的pH条件发生的。因为反应是用强碱滴定弱酸,所以滴定终点的pH要高于7,葡萄汁或匍萄酒的滴定终点的pH在7.5和8.4Z间,通常是8.2(作为滴定终点)。滴定终点的确定是否一致取决于滴定过程中如何判定。二、滴定终点的判定方法:1、绘制滴定曲线,确定曲线上弯曲部分的中点为滴定终点(滴定终点一致)。2、指示剂:指定pH范围内变色的混合物。3、用pH计辅助滴定,直到pH值达到8.2。方法1:准确,但是耗时较多,实际操作意义不大,除非是要求特别粕确的吋候。方法2:指示剂存在着固有的问题,它们的颜色会在一

3、定的pH范围内变化,但是这种颜色变化在红酒里面很难分辨。指示剂的变色范围应该在7.5-8.4Z间,判定时要尽可能接近滴定终点。两种常用的指示剂分别是酚瞅和酚红/漠百里酚蓝混合指示剂(l:l)o方法3:应用较为广泛。非常精确的滴定终点的确定。关于滴定终点的pH还有一•定的争议,但是在澳大利亚通常采用pH8.2o为了特定的目的,该pH—般被确定为滴定终点。用消耗的碱液浓度和体积来计算待测液中的酸度是可行的。但是待测液中的其他成分可能会对结果有所影响,包括CO?形成的碳酸,二氧化硫和抗坏血酸。由后两种物质产生的酸度误秀是可以

4、忽略的,因为其含量很低。二氧化碳则通过将酒脱气而去除。滴定酸度的测定值通常默认为酒屮的酒石酸,其他特定有机酸(如苹果酸、酒石酸、乙酸)的测定需要其他相应的化学方法。分析方法:二、样品制备:脱气:向250mL抽滤瓶中加入1OOmL酒样,匹配橡胶塞后连接真空泵。在真空条件卜•温柔的振摇3分钟。四、测定滴定酸度:a)利用pH计调节pH值到8.21、校准pH计。2、用去离子水冲洗电极。3、向小烧杯中添加足够的蒸憎水,使电极和多孔塞能够浸没在水中。4、降低电极使其浸没在蒸馅水中,用滴定管或者移液管中的O.1M的NaOH(用量很少

5、)调节pH到&2。这是考虑到有些蒸镭水中可能存在一些酸性物质。调节pH吋要搅拌溶液。如果滴了一•滴NaOH后,pH超过8.2,立即停止添加,不管溶液pH是否已经是8.2。(见后而的注意事项)。这一滴NaOH的体积不用记录。5、向步骤4中处理过的含冇去离了水的小烧杯中移入10mL待测酒样。6、用0.1M的NaOH调节溶液pH到8.2,或者根据经验尽可能的接近&2。在滴加NaOH的过程屮要不断搅拌,每次滴加后停留一段时间保证NaOH和溶液混合均匀且发生反应。在pH逼近8.2时,要一•滴一滴的添加NaOH,防止越过滴定终点(

6、见注意事项)。7、记录NaOH滴定体积(mL)ob)利用指示剂确定滴定终点1、向锥形瓶中加入1OOmL的去离子水。2、向锥形瓶小加入3-5滴酚瞅指示剂,混匀。3、添加滴定管或者移液悸中的0.1M的NaOH(用虽很少),使溶液颜色变为浅粉红色,保持3()s不变色。不用记录NaOH滴定休积。4、移取10mL酒样入锥形瓶(粉红色变成无色)。5、继续滴加0.1M的NaOH,使溶液颜色变为浅粉红色,保持30s不变色。6、记录NaOH滴定体积(mL)o五、计算:公式:滴定时酒样10mL,NaOH浓度为0」时公式变为:滴定酸度测定过

7、程中化学物质配置的准确度:化学物质化学方程式试剂准备试剂添加酒样脱气精确0」MNaOHNaOH精确精确酚毗指示剂人约人约六、滴定注意事项1、滴定时左手持滴定管,控制滴定速度。右手振摇三角瓶,混匀。2、每次滴加完成后,以滴定管靠一下三角瓶壁,移除最后一滴NaOH。3、读数时保证滴定管呈竖直状态。4、何次滴加后要混匀,最好用磁力搅拌器。七、可能出现的错误1、NaOH浓度不对。2、酒样体积不对。3、确保滴定终点尽可能靠近pH8.2,尽量降低误差。4、滴加速度太快,没有给混匀和反应留下足够的时间。5、样品制备时没脱气不完全。酒

8、样刚刚完成发酵述含有一定量的二氧化碳,较难脱除。6、脱气的方法有:取酒样,加入小烧杯中。加热煮沸儿秒中。然后使酒样降至室温。添加足够的,最近调至pH8.2的蒸徭水到小烧杯(含脱气洒样)屮,便电极能够浸没在溶液屮。用水循环真空泵脱气更适当。

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