过氧化物测定的计划

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1、过氧化物的测定计划目录1了解丁二烯屮的过氧化物及丁二烯的性质2测样步骤3准备取样劳保及取样工具和做样仪器、试剂、溶液4取样5写报告单报出一.丁二烯屮的过氧化物的性质在氧气存在下丁二烯发生氧化反应形成过氧化物，很活泼，极易发生自催化聚合而形成聚过氧化物，聚过氧化物链增长，急剧膨胀，聚合热量造成局部过热,从而导致过氧化物分解而引发爆炸。预防措施1.低温保存过氧化物的牛成速度与分解速度都随温度升高而加快，如果温度过高，丁二烯过氧化物则会由于快速分解而发生爆炸，因此,丁二烯贮罐温度低于27°C为宜。2.氧的

2、抑制氧是形成过氧化物的必要条件,随着系统气相氧含量的增加，过氧化物的生成量和生成速率亦增加。3.金属离子的消除金属离子能加速过氧化物分解,释放大量热量，同时形成丁二烯端聚物。为了防止铁锈的产生，丁二烯装置一般加亚硝酸钠溶液，将设备内的浮锈全部转化为磁性氧化铁。4.阻聚剂的使用在不影响工艺的前提下,加高效阻聚剂（例如:TBC）,抑制氧及活性口由基的产生。B:丁二烯的物化性质无色气体，有微弱芳香气味。稍溶于水，溶于乙醇、甲醇，易溶于丙酮、乙醯、氯仿等。与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限2.16〜11.47

3、%（体积）。物理性质外观与性状：无色微弱芳香气味气体。熔点（°C）：-10&9沸点（°C）：-4.5相对蒸气密度（空气二1）:1.84分子式：CiH6分子量：54.09溶解性：溶于丙酮、苯、乙酸、酯等多数有机溶剂环境危害：对环境冇危害，对水体、土壤和大气可造成污染。危险性概述健康危害：该品具有麻醉和刺激作用。急性屮毒：轻者有头痛、头晕、恶心、咽痛、耳鸣、全身乏力、嗜睡等。皮肤直接接触丁二烯可发生灼伤或冻伤。慢性影响：长期接触一定浓度的丁二烯可岀现头痛、头晕、全身乏力、失眠、多梦、记忆力减退、恶心、心

4、悸等症状。偶见皮炎和多发性神经炎。环境危害：对环境有危害，对水体、土壤和大气可造成污染。急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。眼睛接触：提起眼险，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。-：测样主装置工艺控制指标：过氧化物^5mg/kgo规范性引用标准GB/T17828-1999.木标准适用于工业用丁二烯中以有效氧质量（1/202）计的过氧化物含量的测定，其测定范围为1-10mg/kgo

5、方法捉要：取适量丁二烯试样，置于锥形瓶中，在60°C水浴上蒸发，然后，将此残渣与醋酸和碘化钠试剂一起冋流，用标准硫代硫酸钠溶液滴定反应释放出的碘，以口视法确定滴定终点。用氟化钠络合掩蔽痕量铁的干扰。测样步骤：1.在250mL锥形瓶屮投人几粒约1cm大小的干冰，使瓶内空气完全被二氧化碳置换，此过程约需5min.2.首先在天平上称取试样钢瓶的质量叽精确至0.lg。然后从钢瓶屮放出约100ml丁二烯试样于上述锥形瓶中。再次称取试样钢瓶的质量叫，试样的质量为两次质量Z差m=m,—m23.在通风橱屮，将锥形瓶

6、置于60C°的水浴屮，使丁二烯蒸发，与此同时不时地加人儿粒干冰，以使液态丁二烯上方保持惰性气氛，直至丁二烯试样蒸发完毕。4.将锥形瓶从水浴上取下，冷却至室温，加人50ml醋酸和0.20g±0.02g氟化钠。再多加几粒干冰于锥形瓶中，并放置5min。5.加人6.0g±0.2g碘化钠于锥形瓶屮，立即接上冷凝管，并将其置于电加热板上，加热、冋流25min±5mine在冋流期间，装置需避免强光照射。6.在反应结朿吋，关闭电加热板，将带着冷凝管的锥形瓶从电加热板上移开,并立即从冷凝管顶端加人100ml水，接着

7、再加人几粒干冰。7.将锥形瓶取下，用流水冷却至室温，同时继续用干冰保持惰性气氛。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，继续慢慢滴定至淡黄色刚好褪去为终点。&同吋按以上步骤，做试剂空白。9.计算:丁二烯中过氧化物（以1/202计）的含量x（mg/kg）按下式计算:ex（VI一V2）X0.0160x=X106式小：c—为硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L;W—滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL;V2—滴定试剂空白所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL;m—丁二烯样品的质量，go三.准备取样的

8、劳保及取样工具和做样仪器、试剂、溶液。1、取样劳保及取样工貝：T.K数量备注对讲机1个/钢瓶1个带上变径F扳手1个/铜扳手1个/安全帽1个加上防护罩劳保手套2付/自行车1辆/手电筒1个晚上取样用口罩1个/篮子1个/2、做样仪器:仪器规格数量备注电子天平500mg-3100g1台适合丁二烯取样钢瓶的称量，实际分度值10mg电热恒温水浴锅室温+5°C-100°C1个能恒温控制水浴温度并维持在60C±1C可调控温电热板室温一400C1个加热功率可调直型冷凝管长300mm1个