物理化学实验b-凝固点降低法测定摩尔质量

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1、凝固点降低法测定摩尔质量陈其乐2009011876化92（同组：张圣夫）实验日期：2012年3月21R,提交报告H期：2012年3月21R带实验的助教姓名：王冬老师1引言1.1实验目的L1.1用凝固点降低法测定蔡的摩尔质量L1.2学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正1」・3通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：&Tf=T；_Tf=KfXbB其屮，47；为凝固点降低值，T；、7}分别为纯溶剂、溶液的凝固点，九为溶液质量摩尔浓度，为凝固点降低常数

2、，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为加〃的溶质溶于质量为加人的溶剂小而构成，则上式可写为:式屮:1000伽MxmA10叽“T严a溶剂的凝固点降低常数（单位为K[JcgUmor'）；溶质的摩尔质量（单位为g3nol~}）o如果已知溶液的K/值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值ATr利用上式即可求出溶质的摩尔质塑。常用溶剂的K/值见下表。~常用溶剂的（值烷醇剂己脑己溶水苯蔡环樟环Tf/KKf/(K•kg•moF1)273.151.853278.6835.12353.4406.94279.6920.0451.9037.

3、7279.69439.3实验屮，要测暈溶剂和溶液的凝固点Z差。对于纯溶剂如图2・7・1所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成吋，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体,所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最尚点温

4、度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度,这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图2-7-1(b)所示方法,外推至弓校正。(a)(b)图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验用品2」」仪器数字温度/温差计(・12—12°C,0.002°C)冷阱大试管移液管(25ml)磁力搅拌器可制冷超级恒温槽(-20-100°C)分析天平(公用)秒表2.1.2药品尿素2.2实验条件表2：实验条件温度/V压力/kPa湿度/%19.0101.4941.52.3实验步骤2.3

5、.1仪器装置仪器装置如图2-7-2所示，将恒温槽温度调至-6°C左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25泊坏己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。图2凝固点降低实验装置图2.3.2溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升,说明此时晶体已经在析岀。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。収出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将

6、晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得两个偏差不超过±0.005°C的值。取其平均值作为溶剂水的凝固点。2.3.3溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.4000g（准确到0.0002g）的尿素，注意不要粘于管壁上（可先将蔡压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至1°C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每10秒记录一个值，到最高点

7、，将最高点温度记录下來（用此点估算尿素的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6〜7个点，实验结束。3结果与讨论3.1原始实验数据3.1.1水的凝固点测定我们一共测定了三组水的凝固点，第一组数据降温过快不太正常，并且没有记录完整。因此这里就列出所记录的第二组和第三组数据。表3：水的凝固点测定第一次第二次时间/min蔽时间/min蔽时间/min~~~~时间/min蔽/5C/5C/吋/5C0,000.39311'00-0.587O'000.3868'30-0.0080'300.33811'30-0.627O'300.375

8、9f00-0.038r000.28112'00-0.665l'OO0.3579'30-0.0541'300.22912'30-0.6981'300.33110'000.4162'000.18213,00-0.7222'000.29710'100.5182'300.12913'