物理化学实验报告：凝固点降低法测定摩尔质量

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1、凝固点降低法测摩尔质量1、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解。2、掌握溶液凝固点的测量技术。3、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。Ⅱ、实验原理溶液的液相与溶剂的固体成平衡时的温度称为溶液的凝固点。在溶液浓度很稀时，溶液凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目，凝固点下降是稀溶液依数性的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶液凝固点降低值仅取于所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据想平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范特霍夫凝固点降低公式给出ΔTf=R(T*f)/ΔfHm(A)*nB/(nB+nA)式中ΔTf为凝固点降低值；T*f为纯溶剂的凝固点；ΔfHm(A)*摩尔

2、凝固热；nB和nA分别为溶剂和溶质的物质的量。当溶液浓度很稀时，nB＜＝nA，则式中MA为溶剂的摩尔质量；mB为溶质的质量摩尔浓度；如果已知溶剂的凝固点降低常数Kf，并测得此溶液的凝固点降低值ΔTf，以及溶剂和溶质的质量mA和mB，则溶质的摩尔质量由下式求得溶液凝固点的精确测量，难度较大。当将溶液逐步冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不同，见下图（3、4、5）。由于溶液冷却时有部分溶剂凝固析出，使剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，出现如图3的形状。通常发生稍有过冷现象，则出现如图4的形状，此时可将温度回升的最高值近似地作为溶液的凝固点。若过冷太甚，

3、凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，则出现图5的形状，测得的凝固点偏低，影响溶质摩尔质量的测定结果。因此在测量过程中应该设法控制适当的过冷程度，一般可通过控制寒剂的温度、搅拌的速度等方法来达到。Ⅲ、仪器试剂凝固点测定仪1套烧杯（1000mL）1只数字式贝克曼温度计1台压片机1台水银温度计1支环己烷（分析纯）酒精温度计1支萘（分析纯）移液管（25mL）1支碎冰Ⅳ、实验操作步骤一、仪器安装将凝固点测定仪安装好。凝固点管、数字式贝克曼温度计探头及搅拌均须清洁和干燥，防止搅拌时搅拌与管壁或温度计相摩擦。二、调节寒剂的温度调节冰水的量使寒剂的温度为3.5℃左右实验时寒剂应经常搅拌并间断

4、地补充少量的碎冰，使寒剂温度基本保持不变。三、溶剂凝固点测定用移液管准确吸取25mL环己烷，加入凝固点管中，加入的环己烷要足够浸没贝克曼温度计的探头，但不要太多，注意不要将环己烷溅在管壁上。塞进软木塞，以避免环己烷挥发。记下溶剂温度。先将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅拌，是溶剂逐步冷却，当有固体析出时，从寒剂中取出凝固点管，将管外冰水擦去，插入空气套管中，缓慢而均匀的搅拌之。观察贝克曼温度计读数，直至温度稳定，此乃环己烷的近似凝固点。取出凝固点管，用手温热之，使管中的固体融化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌，使溶剂叫快递冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0

5、.5℃时迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中，并缓慢搅拌，使环己烷温度均匀的逐渐减少。当温度低于近似凝固点0.2-º0.3℃时应急速搅拌，促使固体析出。当凝固点析出时，温度开始上升，立即改为缓慢搅拌，连续记录温度回升后贝克曼温度计的读数，直至稳定。此即为环己烷的凝固点。重复实验三次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。四、溶液凝固点的测定取出凝固点管，使管中的环己烷融化。自凝固点管的支管加入事先压成片状、并已精确称量的萘。测定该溶液凝固点的方法与纯溶剂相同，先测近似凝固点，在精确测之。但溶液的凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度。重复实验三次，要求溶剂凝固点

6、的绝对平均误差小于±0.003℃。Ⅴ、数据处理