氧化淀粉机械活化木薯淀粉干法制备

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1、氧化淀粉机械活化木薯淀粉干法制备摘要：以过氧乙酸为氧化剂、自制的高能效搅拌磨为反应器，采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉。以竣基含量为评价指标，分别考察反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量等因素对淀粉氧化反应的影响，并利用红外光谱仪对产物进行官能团分析。结果表明，机械活化对木薯淀粉过氧乙酸氧化反应有显著强化作用。在反应时间为60min、反应温度为50°C、氧化剂用量为3.840%、催化剂用量为0.03%时所制得的氧化淀粉竣基含量为1.826%，而在相同条件下，由原木薯淀粉制得的氧化淀粉竣基含量仅为0.

2、039%。红外光谱显示，氧化淀粉出现明显的炭基吸收峰。关键词：过氧乙酸；机械活化；氧化淀粉中图分类号：TS231文献标识码：A文章编号：0439-8114(2012)24-5752-04氧化淀粉是淀粉在一定条件下与氧化剂反应而得到的一种髙分子化合物，由于改善了原淀粉水溶性差、糊不稳定、分散性差、渗透力弱等缺点而成为一类应用广泛的变性淀粉[1—3]。目前工业上生产氧化淀粉的方法有传统的湿法工艺和近年倍受瞩目的干法工艺。干法工艺与湿法工艺相比，可避免生产中污染环境的过滤、洗涤、干燥等工序，且具有流程短、能耗低、设备简便等优点，是目前研

3、究氧化淀粉的主要方向［1,4］。但是淀粉具有结晶的颗粒结构，结晶区对水及试剂有较强的抵抗作用，氧化反应主要发生在非晶区［5］。因此，寻求有效的预处理手段以破坏淀粉的结晶结构，提高反应效率，强化氧化进程是研究的重点。制备氧化淀粉时常用强碱对淀粉预处理后再进行湿法或干法氧化［6,7］o该工艺由于强碱的使用而导致生产成本髙、污染大。李芳良等［8］采用微波干法制备氧化淀粉，其竣基含量可达0.9%,但微波应用于工业生产尚需时日。机械活化是一门新兴交叉边缘技术，是指固体物质在摩擦、碰撞、冲击、剪切等机械力作用下，晶体结构及物化性能发生改变，部

4、分机械能转变成物质的内能，从而引起固体化学活性增加。Huang等［9］、黄祖强等［10,11］采用自制球磨机对淀粉的机械活化效果进行了系统研究，结果表明，机械活化对淀粉的结晶结构和理化性质产生了显著影响，淀粉的结晶度下降，糊化温度降低，冷水溶解度提高，化学反应和酶解活性增强。谭义秋等［12,13］曾采用机械活化法对淀粉进行预处理，然后再与氧化剂进行氧化反应，结果表明采用先活化后反应的方法可有效提高淀粉的氧化效果。在此基础上，以过氧乙酸为氧化剂、自制的高能效搅拌磨为反应器，采用边活化边反应的方法对木薯淀粉进行干法氧化以制备氧化淀粉。

5、以竣基含量为评价指标，考察反应时间、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量等因素对淀粉干法氧化反应的影响，探讨机械活化对淀粉干法化学反应的强化作用，为淀粉改性深加工的绿色化生产提供新的思路。1材料与方法1.1材料1.1.1主要试剂木薯淀粉购自广西农垦明阳生化集团股份有限公司；冰醋酸、30%双氧水、36%浓盐酸均为分析纯，购自广东汕头西陇化工厂；95%乙醇为分析纯，购自广东光华化学厂。1.1.2主要仪器DF-101B型集热式恒温加热磁力搅拌器购自巩义市英裕予华仪器厂，101A—2B型电热鼓风干燥箱购自上海实验仪器厂，机械活化装置参见文献［

6、14］。1.2方法1.2.1过氧乙酸溶液的制备常温下，用4mL98%的浓硫酸作催化剂，让30mL30%双氧水和20niL冰醋酸混合反应，放置18h,得到约13.5%的过氧乙酸溶液［15］。1.2.2氧化淀粉的制备将40g淀粉与一定量的过氧乙酸、浓盐酸、催化剂CuSO4・5H2O混合均匀后密封放置24ho试验时，在机械活化装置研磨筒中加入磨介质300mL（堆体积），按试验设计要求，调好转速和恒温水浴温度（反应温度TR,°C）后，放入淀粉混合物，达到规定反应时间（tM,min）后取出过筛分球，样品于50°C干燥5h后装袋密封保存，备用

7、。1.2.4红外光谱分析用日本岛津公司的FTIR-8400S型傅立叶变换红外光谱仪对样品的分子基团进行表征；红外灯照射下，将2mg烘干试样和200mgKBr混合研磨均匀，制成薄片后检测分析；扫描范围为400〜4000cm—1。1.2.5单因素试验①反应时间对氧化淀粉竣基含量的影响。固定反应温度为50°C,氧化剂过氧乙酸占淀粉用量的3.84%，催化剂CuS04・5H20占淀粉用量的0.03%,考察反应时间0、15、30、45、60、90、120min对氧化淀粉竣基含量的影响。②反应温度对氧化淀粉竣基含量的影响。固定反应时间为60mi

8、n,氧化剂用量为3.840%,催化剂用量为0.03%,考察反应温度30、40、45、50、60、70°C对氧化淀粉竣基含量的影响。③氧化剂用量对氧化淀粉竣基含量的影响。固定反应时间为60min,反应温度为50°C,催化剂用量为0.03%,考察氧化剂