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1、中成药与保健食品中非法添加11种降脂类化学成分的液相色谱■串联质谱法快速检测孙夏荣1李丹1文红梅2(1南京市药品检验所江苏南京21003&2南京中医药大学江苏南京210029)【摘要】目的建立了液相色谱■串联质谱法快速测定中成药与保健食品屮非法添加的种降脂类化学成分检测方法。釆用C18色谱柱，以甲B-0.1%甲酸溶液(80:20)为流动相，采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图(MRM)进行对比，快速鉴别样品屮违法添加的□种降脂类成分。【关键词】快速测
2、定液质联用色谱化学成分多反应监测【屮图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2014)14-0106-03RapidDetectionofLipidcompositionIllegallyAddedinChineseTraditionalMedicineAndHealthFoodbyLC-MS/MSSUNXiarongl,LIDani,WENHongmei2(1.NanjingInstituteforDrugControl,Nanjing210015;2.NanjingUniversityofTraditionalCh
3、ineseMedicine,Nanjing210029)[Abstract]Toestablishaliquidchromatography-tandemmasschromatography(LC-MS/MS)methodfortherapiddetectionof11LipidcompositionillegallyaddedinChinesetraditionalmedicinesandhealthfood.AC18columnwasusedwiththemobilephaseof0.1%formicandmethanoI(20:80).The
4、targetcompoundswereanalyzedwithLC-MS/MS-ESI.Multiple-reactionmonitoring(MRM)wasusedtoscreen11chemicalcomponentsinhealthfoodandChineseTraditionalPatentMedicine・TheLODofthesesubstancesweremeetthetestrequirements.ComparingwithretentiontimeandMRMspectrumsofrefereneeinlibrarysetupb
5、yus,rapiddetectionof11Lipidcompositionillegallyaddedinsample.【Keywords］LC-MS/MS,rapiddetermination,chemicalcomponents,multiple-reactionmonitoring(MRM)为了打击近来出现的在降脂类保健食品和中成药中非法添加化学成分的现象，保障人民群众的饮食用药安全［1〜2］。笔者在2013年6月至2013年9月期间，建立了运用液质联用技术［3〜4］,同时检测非法添加种降脂类化学成分的快速检验方法，为打击不法行为提供相关的
6、技术支撑。1仪器与试药1.1仪器LC-MS液质联用仪(美国瓦里安公司)，电喷雾接口(ESI),三重四极杆质量分析器。1.2对照品的来源、批号及相关信息表1各化学成分的中英文名、分子式、分子量2方法与结果2.1液相色谱条件采用资生堂MGIIC182.0×150mm5?m色谱柱，甲醇・0.1%甲酸溶液(80:20)作为流动相,流速为0.2ml/min,进样量为5?1。2.2质谱条件表2LC-MS-MS测定的11种化学成分的监测离子对、碰撞能量、去簇电压和保留时间表2.3对照品储备溶液的配制取对照品约精密称定，分别置于25ml容量瓶中，加甲醇
7、溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得各对照品的储备溶液。2.4空白样品的制备取样品2.7307g,加甲醇至50ml,超声处理15分钟，用0.45μm的滤膜滤过，取滤液lml,用甲醇稀释至5ml,即得。2.5加样溶液的制备取样品2.7387g,加一定量的标准储备溶液，加甲醇至50ml,超声处理15分钟，用0.45μm的滤膜滤过，取滤液lml,用甲醇稀释至5ml,即得。2.6检测限的测定为了考察样品基质对测定的影响，将对照品加入样品中，按样品处理方法同法处理测定，测得样品中加入对照品后的检测限。表3样品加标检测限(MRM)由上表可知方法检测限能
8、满足检测要求。图种降脂类对照品的色质图1•氯贝丁酯2.吉非罗齐3•非诺贝特4.苯扎贝特5•洛伐他汀6•氟伐他汀钠7•辛伐他
