2014年高效微型色谱柱分离富集石墨炉测定痕量铊的研究

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1、April2014高效微型色谱柱分离富集石墨炉测定痕量铊的研究铊是一种剧毒金属元素，毒性高于铅和汞；铊可在有机体内积蓄数年，主要通过饮水、食物从消化道进入人体被吸收；也由呼吸道吸入含铊粉尘或蒸汽状化合物或经皮肤接触而被吸收，造成慢性中毒；以微量存在于锌、铁的硫化物矿中，是光电子工业重要原料，广泛应用于国防、航天、电子、通讯、卫生等重要领域；随着Tl矿产资源的开发利用，带来土壤污染、水污染、人畜慢性Tl中毒等一系列环境污染问题IntroductionGB5749-2006《生活饮用水卫生标准》自2007年7月1日起实施，相

2、比GB5749-85老版本的标准更严格，指标由原先的35项陡增至106项，其中包括42项常规指标和64项非常规指标；到2015年，各省(区、市)和省会城市106项指标要实行全覆盖;地市级城市要覆盖42项常规指标及当地重点控制的指标;在县级实现42项常规指标的全覆盖。Tl为非常规指标检测项目，限值不得超过0.0001mg/L（0.1ppb）；NationalPrimaryDrinkingWaterRegulations(NPDWR)MCL(maximumcontaminantlevels)=0.002mg/L（2ppb）M

3、ethod200.7MetalsinWaterbyICP-AESMethod200.8MetalsinWatersbyICP/MSMethod200.9TraceElementsinWaterbyGFAAIntroductioncontinued…..GB5750.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标21.1无火焰原子吸收分光光度法金属氢氧化物吸附共沉淀法（氢氧化铁）500mL水样富集50倍至10mL需要取大量水样，劳动强度大，手续繁杂，操作时间长因污染带来的不确定性难以得到准确的结果。21.3电感耦合等离子体质谱

4、法IDL=0.2ng/L检测方法PerformanceChecks:(samplevolume20µL)CharacteristicMass:Typical..53pg/0.0044A-sSensitivityCheck.............100ug/Lfor0.17A-sIDL=0.1ug/L直接测定无法满足限值要求，必须选择有效可行的富集方法石墨炉原子吸收测Tl共沉淀法溶剂萃取法较为常用，但需使用大量有机溶剂泡沫塑料吸附法重现性差离子交换法阳离子交换树脂Cu、Pb、Zn等金属离子流过色谱柱，而Tl+被树脂吸附利

5、用HCl洗脱后测定其浓度。但经典的柱色谱柱效差，洗脱体积大要数十毫升，很难达到富集的目的分离富集萃取色谱柱既利用了萃取的高选择性，又利用了色谱柱的高效性能在较短时间富集至较小的体积内，达到大倍量浓缩的目的除去了无机盐等组分，背景值干扰极低，能满足水，食品，药品等多种样品对Tl的检测要求上世纪90年代龚治湘研发了减压抽滤微色谱柱分离法。该方法分离速度快，洗脱体积小(0.5～2.0mL)，试剂用量少在铀和稀土元素的分离富集和测定上已经取得了相当好的效果[1]。[1]宋金茹．铀矿石的化学分析[M]．北京：原子能出版社，2006

6、．分离富集经典色谱柱色谱柱的直径通常为10mm甚至更大柱材料一般为40-80目样品溶液在常压下通过柱床涡流扩散和传质阻力大，上柱速度要控制在1mL/min以下，柱效很差减压抽滤微色谱柱分离ф2-3mm的小型柱，固相粒度<100目1990年首次采用零空床体积淋洗技术，极大的提高了柱效色谱柱固相萃取装置可同时对12个柱子进行操作根据填充柱的不同可以实现多种离子的分离富集压力的大小可通过主阀和每个柱子下方各自调节阀独立控制，流速范围1-8mL/min萃取色谱柱内径约2-3mm装填有选择性吸附Tl的萃淋树脂，粒度为100-160

7、目柱床高度约5-7cm。固相萃取装置图2固相萃取装置Tl3+与Br-或EDTA，TBP等易生成稳定的络合物HBr酸度大于10%，Tl上柱率几乎达到100%色谱柱条件/上柱介质零空床体积洗脱技术空床体积的大小将影响色谱柱的洗脱效果，采用零空床体积洗脱技术有效克服其影响按ΔV=1mL，ΔV=0.5mL和ΔV=0.25mL3种方式进行间歇洗脱色谱柱条件/洗脱3种方式两次洗脱效果效果基本一致ΔV=0.25mL洗脱体积最小，仅需0.5mL采用小体积间歇洗脱方式洗脱吸附在柱上的Tl，可以使洗脱体积更小，取得更大的富集倍数。最小的火焰

8、/石墨炉占有空间AS900石墨炉自动进样器可移动的燃烧头组件创新的混合雾室直观的WinLab32PerkinElmer原装灯8灯灯座最前沿的光纤光路设计彩色石墨炉摄像头最前沿的石墨炉独特的火焰/石墨炉堆栈式设计PinAAcle900TAtomicAbsorptionSpectrophotometer长寿命节约成本更好