GBT5009.133-2003 粮食中绿麦隆残留量的测定.pdf

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1、取写67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.133-2003代替GB/T16338-1996粮食中绿麦隆残留量的测定Determinationofchlorotoluronresiduesingrains2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*二中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.133-2003前言本标准代替GB/T16338-1996(粮食中绿麦隆残留量的测定》。本标准按GB/T20001.4-2001(标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了

2、修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:华西医科大学公共卫生学院、四川省卫生防疫站、四川省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:黎源倩、牟文营、孙成均、向仕学、张立实。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订.GB/T5009.133-2003引言绿麦隆(chlorotoluron)，化学名称为N'-(3-豁4一甲苯基-N,N-甲基脉，是一种选择性内吸传导型除草剂。适用于玉米、小麦、大豆、高粱田防除多种杂草。自20世纪80年代以来已在我国广泛使用，绿麦隆原药和25%可湿性粉剂在国内有多家

3、农药厂生产并获得我国农药老品种登记。GB/T5009.133-2003粮食中绿麦隆残留里的测定范围本标准规定了粮食中绿麦隆残留量的检验方法。本标准适用于使用过该除草剂的小麦、玉米和大豆中绿麦隆残留量的测定。本方法检出限为0.01mg/kg;线性范围为。.04mg-2.00mg,2原理试样中的绿麦隆用甲醇水振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷一石油醚混合溶剂萃取，以丙酮一石油醚为淋洗剂，经硅镁吸附剂净化，洗脱液浓缩后用七氟丁酸酥衍生化。衍生产物用气相色谱法，电子捕获检测器测定，采用保留时间定性，标准曲线法定量。试剂31甲醇:重蒸

4、馏。3.2二氛甲烷:重燕馏。3.3三氛甲烷:重燕馏。3.4石油醚:沸程600C-901C，重蒸馏。3.5丙酮:重燕馏。3.6正己烷:重燕馏。3.7无水硫酸钠。3.850g/L碳酸氢钠溶液。39饱和抓化钠溶液。3.10七氟丁酸配:色谱纯。3.11硅镁吸附剂:10。目~20。目，于550℃灼烧5h，置于千燥器中。临用前取100g硅镁吸附剂加5mL蒸馏水减活化，平衡过夜，混匀备用。放置时间超过两天，用前应于130'C烘5h，再按上述比例加水减活化后使用。3.12绿麦隆标准溶液:准确称取绿麦隆标准品(chlorotoluron)，

5、用丙酮配制成1mg/mL的标准储备液，于冰箱(40C)中保存，临用时用正己烷稀释成10Ieg/mL的标准使用液。古，仪器J1呀.气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD),J门呀乙呼小型食品粉碎机。4月J，电动振荡器。dJ.二恒温水浴箱.4.5小型全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。5分析步骤51试样预处理5.1.1提取玉米、大豆、小麦试样经粉碎并通过20目筛后，称取约25g试样，精确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中，加人120mL甲醉水(3+2)于电动振荡器上振摇30min，用快速定性滤纸过滤，161GB/T5009.

6、133-2003滤液转人250mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水(3+2)振摇30min，过滤，合并滤液，用甲醇水(3+2)稀释至250mL,对于玉米和大豆试样，取50mL滤液(相当于5g试样)置于250mL分液漏斗中，加人20mL饱和抓化钠溶液和30mL蒸馏水，用二抓甲烷一石油醚(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用溶剂20mL，振摇1min，合并二抓甲烷一石油醚提取液。对于小麦试样，取50mL滤液(相当于5g试样)置于250mL分液漏斗中，加人50mL饱和抓化钠溶液，用三抓甲烷一石油醚(3.5+6.5)提取3

7、次，每次20mL，振摇1min。合并三抓甲烷一石油醚提取液和乳化层，用20mL饱和抓化钠溶液振摇，待静止分层后，弃掉下层氛化钠溶液。上述提取液经盛有10g无水硫酸钠的漏斗，滤人100mL圆底烧瓶内，用少量提取液分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并人滤液。于60℃士1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气或净化空气吹干溶剂。用5mL石油醚溶解残渣，供净化用。5.1.2净化于内径为1cm-2cm的层析柱内装人2g无水硫酸钠，称取10g-15g硅镁吸附剂，用30mL石油醚湿法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸钠。当柱内液面降至吸附剂表面

8、时，将试样溶液小心转人层析柱上。用60mL丙酮一石油醚(1+4)淋洗，用淋洗液分数次洗涤装试样溶液的圆底烧瓶后再转人层析柱中，洗脱速度为0.5mL/min^1.0mL/min，用另一100mL带磨口塞的圆底烧瓶收集洗脱液，于600C士1℃恒温水浴上减压浓缩近干，用氮气或净化空气吹干溶剂，准确加人4.00