HG2168-1991 绿麦隆原药

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1、中华人民共和国化工行业标准绿麦隆原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准绿麦隆原药主题内容与适用范围本标准规定了绿麦隆原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于绿麦隆原药有效成分绿麦隆化学名称氯甲苯基二甲脲结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备农药水分测定方法商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观浅黄至棕色固体绿麦隆原药应符合下表技术要求指标项目优级品一级品合格品绿麦隆含量水分含量酸度按计或碱度按计中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法绿

2、麦隆含量的测定高效液相色谱法仲裁法方法提要试样用甲醇溶解用反相液相色谱柱进行分离紫外检测器测定流动相为甲醇和水采用外标法测定绿麦隆含量试剂和溶液甲醇冰乙酸绿麦隆标准样已知含量仪器高效液相色谱仪带可调波长紫外检测器色谱柱长内径不锈钢柱数据处理机或记录仪微量注射器操作条件检测波长或检测灵敏度柱温室温流动相甲醇水冰乙酸流速保留时间绿麦隆约测定步骤标样溶液的制备称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀释至刻度摇匀试样溶液的制备称取含有约精确至绿麦隆的试样置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀释至刻度摇匀测定在条规定的色谱条件下待仪器稳定后先注入

3、数针标样溶液直至连续两次进样的峰面积或峰高相对偏差小于再进行定量分析试样溶液全部组分流出约需进样顺序如下标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图绿麦隆高效液相色谱图标准样工业品计算根据两针标样溶液和两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积或峰高的平均值按式计算试样中绿麦隆的质量百分含量式中试样溶液峰面积或峰高的平均值标样溶液峰面积或峰高的平均值绿麦隆试样的质量绿麦隆标准样的质量绿麦隆标准样的质量百分含量允许差本方法的平行测定结果相差不得大于薄层紫外分光光度法方法提要试样经薄层分离后取其绿麦隆谱带的硅胶层经溶剂洗脱用紫外分光光度计进行测定试剂和溶液乙醇三氯甲烷乙酸

4、乙酯展开剂三氯甲烷乙酸乙酯硅胶层析用仪器紫外分光光度计备有石英比色池紫外灯波长测定薄层板的制备称取硅胶置于玻璃研钵中加入蒸馏水研磨至均匀糊状立即倒在一个预先洗净干燥的的玻璃板上轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处自然风干后移至烘箱中在温度下活化取出放入干燥器中备用标样溶液的配制称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中用三氯甲烷溶解然后用三氯甲烷稀释至刻度摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀释至刻度摇匀试样溶液的配制称取含有约精确至绿麦隆试样置于容量瓶中用三氯甲烷溶解然后用三氯甲烷稀释至刻度摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀释至

5、刻度摇匀层析用移液管分别准确吸取上述标样溶液和试样溶液在已活化好的层析板上距底边距两侧各处将标样溶液和试样溶液点成一直线让溶剂挥发置于在室温下充满展开剂饱和蒸气的展开缸中板浸入溶剂的深度为左右当展开前沿上升至距点样线约时取出板待展开剂挥发后于紫外灯下显色将板上的谱带完全转移到玻璃漏斗中漏斗内铺两层定性滤纸用乙醇分多次次洗脱到容量瓶中然后用乙醇稀释至刻度摇匀测定以乙醇为参比在波长处测定标样溶液和样品溶液的吸光度计算试样中绿麦隆的质量百分含量按式计算式中试样溶液的吸光度标样溶液的吸光度试样的质量绿麦隆标样的质量绿麦隆标准品的质量百分含量允许差本方法的

6、平行测定结果相差应不大于化学薄层法方法提要试样用二氯甲烷溶解以盐酸萃取游离的胺蒸除二氯甲烷残留物用氢氧化钾丙二醇溶液水解将释放出的胺用硼酸溶液吸收以盐酸标准溶液滴定后得到总胺量再减去用薄层色谱法测定副产物氯甲苯基甲基脲和副产物甲苯基二甲基脲的质量百分含量即可得到绿麦隆的质量百分含量反应方程式如下试剂和溶液硼酸丙二醇二氯甲烷盐酸溶液盐酸标准滴定溶液甲基红亚甲蓝混合指示液称取甲基红和亚甲蓝溶于的乙醇中仪器电磁搅拌器旋转蒸发器具玻璃塞和活栓的分液漏斗带磨口接头的蒸馏装置见图滴定管具分度的酸式滴定管图蒸馏装置图加热套圆底烧瓶回流管滴液漏斗缓冲罩冷凝器烧杯

7、电磁搅拌器测定步骤称取约含绿麦隆的试样精确至用二氯甲烷转移至分液漏斗中旋摇使试样完全溶解加入盐酸强烈摇动并将有机层溶液放入第二个分液漏斗中加入上述盐酸摇动再将有机层放入烧瓶中用总体积为的二氯甲烷连续洗上述两漏斗中的水层将有机层溶液放入上述烧瓶中弃去水溶液在旋转蒸发器中蒸发二氯甲烷至干水浴最高温度加丙二醇氢氧化钾及一些沸石于残渣中立即将烧瓶紧密地连接至蒸馏装置上所有接头处都要涂一薄层硅润滑脂加蒸馏水硼酸和混合指示剂至烧杯中导管的末端应放在液面之下温热使烧瓶中的氢氧化钾和绿麦隆全部溶解然后煮沸使丙二醇在冷凝器中回流并以滴的速度从分液漏斗中加水到烧瓶内

8、的沸腾物中以此来完成胺的蒸馏同时用盐酸标准滴定溶液滴定胺连续滴定至指示剂的颜色由绿变为蓝色并保持不变同时在相同条件下做空白试验计算绿麦隆