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1、中华人民共和国化工行业标准He2168一91绿麦隆原药1主题内容与适用范围本标准规定了绿麦隆原药的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于绿麦隆原药有效成分:绿麦隆。化学名称:3(3-氯一4一甲苯基)-111一二甲服结构式:}{NHCN(CH,),分子式:C,,H=CINz0相对分子质量:212.7(按1987年国际相对原子质量)2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB160。农药水分测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则3技
2、术要求3.1外观:浅黄至棕色固体。3.2绿麦隆原药应符合下表技术要求:%(m/m)指标项目优级品一级品合格品绿麦隆含量)95.090.080.0水分含量(2.02.03.0酸度(按H,5()计)簇0.20.20.5或碱度〔按NaOH计)簇0.10.10.2中华人民共和国化学工业部1991一11-18批准1992一05一01实施HG2168一914试验方法4门绿麦隆含量的测定4.1门高效液相色谱法(仲裁法)4.1.1.1方法提要试样用甲醇溶解，用C,a反相液相色谱柱进行分离，紫外检测器测定，流动相为甲醇和水，
3、采用外标法测定绿麦隆含量。4.1.1.2试剂和溶液甲醇(GB683);冰乙酸(GB676);绿麦隆标准样:已知含量。4.，.1.3仪器高效液相色谱仪:带可调波长紫外检测器，色谱柱:Bondapau"C,a，长250mm，内径4.6mm不锈钢柱;数据处理机或记录仪;微量注射器:10ML,4.1.1.4操作条件检测波长:243nm(或245nm);检测灵敏度:。5AUFS;柱温:室温;流动相:甲醇+水+冰乙酸=60+40+0.1(V/V);流速:1mL/min;保留时间:绿麦隆约l0min,4.1.，.5测定步
4、骤4.1.1.5.1标样溶液的制备称取绿麦隆标准样约0.1g(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中，用甲醉溶解，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.1门.5.2试样溶液的制备称取含有约。.1g(精确至。.0001g)绿麦隆的试样置于100mL容量瓶中，用甲醉溶解，再用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.1.，.5.3测定在4.1.1.4条规定的色谱条件下，待仪器稳定后，先注入数针标样溶液，直至连续两次进样的峰面积(或峰高)相对偏差小于1%，再进行定量分析。试样溶液全部组分流出约需30min。进样顺序如下:a.标样
5、溶液;b.试样溶液:c.试祥溶液;d.标样溶液。HG2168一91图1绿麦隆高效液相色谱图1一标准样;2一工业品4.1.1.5.4计算根据a,d两针标样溶液和b,c两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积(或峰高)的平均值，按式(l)计算试样中绿麦隆的质量百分含量z,;A,"mz"w21=万:，M,(1)式中:兀1—试样溶液峰面积(或峰高)的平均值;A,—标样溶液峰面积(或峰高)的平均值;，1—绿麦隆试样的质量，9;m2—绿麦隆标准样的质量，9;。.—绿麦隆标准样的质量百分含量，%。4.1.15.5允许差本方法的平行
6、测定结果相差不得大于1.0%.4门2薄层一紫外分光光度法4.1.2.1方法提要试样经薄层分离后，取其绿麦隆谱带的硅胶层，经溶剂洗脱，用紫外分光光度计进行测定。4.1.2.2试剂和溶液;95%乙醇(GB679);三氯甲烷(GB682);乙酸乙酷(HG3-1226);展开剂:三氯甲烷+乙酸乙醋=80+20(V/V);硅胶GF254:层析用。4.1.2.3仪器紫外分光光度计:备有lcm石英比色池;紫外灯:波长254nm,4.1.2.4M定4.1.2.4.1薄层板的制备HG2168一91称取7.5g硅胶GF254,
7、置于玻璃研钵中，加人蒸馏水19mL，研磨至均匀糊状，立即倒在一个预先洗净、干燥的lOcmX2Qcm的玻璃板上，轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡。置于水平处自然风干后移至烘箱中，在120150C温度下活化lh，取出放入干燥器中备用。4门.2.4.2标样溶液的配制称取绿麦隆标准样约。05g(精确至。.0001g),置于50mL容量瓶中，用30mL三氯甲烷溶解，然后用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀后准确吸取lOmL该溶液于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4.1.2.4.3试样溶液的配制称取含有约。.0
8、5g(精确至。.0001g)绿麦隆试样，置于50mL容量瓶中，用30mL三氯甲烷溶解，然后用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀后，准确吸取lOmL该溶液于25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。41.2.4.4层析用。.5mL移液管分别准确吸取。.3mL上述标样溶液和试样溶液，在已活化好的层析板上，距底边2cm，距两侧各1.5cm处将标样溶液和试样溶液点成一直线，让溶剂挥发，置于在室温下充满展开剂饱和蒸气的展开缸中，
